吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

为满足饮用水源地监测要求,采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定饮用水源地水中氯乙烯、丙烯腈、2-氯丁二烯、环氧氯丙烷。在37分钟内目标化合物有效分离,相关系数大于0.999,方法检测限范围为0.30～0.54μg/L,样品加标回收率在89.5%～104%之间。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。