液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

标准HJ789编制中对方法特性指标的研究

本文研究了标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中本实验室通过实验得到的方法特性指标。通过实验结果,该方法检出限为31.1μg/L,测定下限为124μg/L,相对标准偏差范围为0.9%~5.8%,加标回收率范围为96.3%~98.4%。