液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定水质有机锡化合物的前处理方法研究

采用液液萃取前处理方法对水中的有机锡进行提取,并在一定的分析条件下用液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）分析法,测定水中的二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡4种有机锡化合物。为了提高前处理的萃取效率,研究了萃取溶剂、萃取次数和萃取酸度不同时对萃取效率的影响。     

地表水中挥发酚测定影响因素分析

论述了地表水中挥发酚测定结果的主要影响因素。利用实验测定了不同净化方式对4-氨基安替比林的净化效果,通过比选确定日常以三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林净化方法。同时,分析了三氯甲烷、铁氰化钾对测定结果产生的影响,为地表水中挥发酚的准确测定提供一定的参考。     

4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚

测定挥发酚的4—AAP 法是迄今为止用的比较多选择性高而又稳定的比色分析法。在萃取比色法中,要求试剂空白,氯仿的参比吸光度应在0.10以下,经多次试验,认为4—AAP 的纯度是影响吸光度的主要因素。通过用氯仿萃取4—AAP 试剂,萃取后的4—AAP 试剂性能稳定,能保持较长时间,用提纯后的4—AAP 试剂参加1988年自治区监测站的质控考核测得值与保证值相符,而且快速、简便、易行。     

硫酸亚铁法与硫化钠法处理络合铜废水的对比研究

通过硫酸亚铁（FeSO4）法和硫化钠（Na2S）法处理络合铜废水的对比实验研究,探讨了FeSO4和Na2S破络机理、两种药剂的授加量、pH值、絮凝剂（PAM）的加入量对铜去除率的影响,分析两种处理方法的优缺点,以期为线路板厂络合铜废水处理提供参考。     

水体中阴离子表面活性剂（LAS）测定方法的改进

通过亚甲蓝分光光度法测定水体中阴离子表面活性剂所用三氯甲烷体积的选择以及萃取方法、萃取时间的比较，从标准曲线、线性相关系数计算以及方法所测样品的准确度、精密度等方面进行了分析，为建立简便、快捷的测定方法提供了依据。     

土壤中石油类的监测方法

研究了测定土壤中石油类含量的方法,采用直接用CCl4从土壤中萃取石油类的方法,再借用HJ637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》测定萃取液CCl4中石油类的含量。该分析方法在土壤分析样品为10g时,确定了最佳的萃取剂体积50mL、萃取时间6h、萃取温度55℃等影响测量结果的因素。该方法不仅操作简单、经济、省时、省力,而且测定结果也较为接近真实数值,填补了企业环境保护管理工作中判定土壤污染严重程度时缺少监测分析方法的空白。     

润湿时间统计方法研究

根据日记相对湿度曲线，本文采用了五种方法统计江津地区1998年逐月的润湿时间；五种方法的区别主要在于：(1)相邻两点时间间隔不同，方法2、方法3相邻两点间隔1h，方法4、方法5相邻两点间隔6h；(2)若相邻两点的相对湿度值一个高于80％，另一个低于80％时，则采用了三种不同的方法计算从低点到高点相对湿度低于80％的时间，方法1直接从曲线读取，方法2、方法4则从相邻两点的相对湿度值计算获得，方法3、方法4则取相邻两点间隔时间的一半。方差分析表明五种方法之间没有显著差异，可直接利用国家气象局发布的全年每天2、8、14、20点的相对湿度来统计润湿时间。     

用活性炭精制4—氨基安替比林降低挥发酚测定空白值

在测定地面水的挥发酚时,通常采用4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法。这种方法通过大量的实验和验证,证明是灵敏度高而又稳定的比色方法。但是此法的4—氨安基替比林试剂空白值较高。在地面水的例行监测中,只要是在没有含酚废水直接排入的江河断面上取样,往往检不出酚或刚好接近检出下限,其水样的消光值与空白值很接近,常处于同一个数量级。所以,空白值的大小及其分散程度将严重影响分析结果的精密度以及分析方法的检测     

离子液体处理油基钻屑的研究

一步法合成一种离子液体(Ionic Liquid,IL)1-十四烷基-3-甲基咪唑溴化盐[C_(14)MIm]Br,作为萃取剂替代有机溶剂用于油基钻屑的萃取处理。考察IL种类、加量、萃取时间及pH值等对萃取效果的影响,实验结果表明,油基钻屑与萃取液质量比为1∶1、pH值大于7时,萃取在20min时可以达到平衡,油基钻屑中油去除率大于88%,IL吸附损失率小于0.9%,分离后的IL可直接重复利用7次。     

非分散红外法测定污水中石油类的难点及解决方法

运用国标非分散红外法测定油田污水中石油类物质含量时,存在一些难点问题。用以下方法解决石油类物质含量高及萃取难的问题:(1)可将试样按一定比例稀释至仪器可测的范围;(2)对于四氯化碳本底值不一致的问题,可以制备低本底值的四氯化碳,或用加权平均法配制适宜本底值的混合样四氯化碳;(3)对于仪器不稳定的问题,对同一个样品至少进行两次测定,取第2次测定时的第3 min时刻的读数值。上述方法,可以提高油田污水水样的萃取率和测定精度。     

气相色谱法测定高酚废水中苯系物的方法探讨

在选用二硫化碳萃取,毛细管柱气相色谱法测定高浓度含酚废水(酚含量大于10000毫克/升,pH<2)中的苯系物时,因苯酚拖尾峰,使分析周期延长.本文在所被萃取的溶液中,加入氢氧化钠溶液,使之成为碱性,然后用二硫化碳萃取,上机.这样,既可不出现苯酚的拖尾峰,使分析周期比原来大大缩短,提高了工作效率.而且本方法所测得各组成的精密度完全符合标准规范上的要求.     

油菜籽粕中蛋白质的提取与分离研究

油菜籽粕中含有丰富的蛋白质，提取的方法也多种多样。比较了不同萃取剂以及同一萃取剂在不同条件下对油菜籽粕中蛋白质萃取率的影响，得出其最佳提取条件是：pH值为11．5、料液比为1：30、温度45℃、提取时间为2h。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

便携式GC-MS测定水中酚类化合物的方法研究

为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。     

S-诱抗素生产废水预处理研究

以S-诱抗素生产过程中产生的超高浓度萃取废水为处理对象,研究了蒸发浓缩、汽提分离回收和综合调理法3种预处理方法的技术经济可行性。对3种工艺经济技术分析表明,萃取废水经综合调理器处理后,出水pH为8~9,COD Cr去除率为20%~33%,NH3-N去除率为25%~29%,SO2-4去除率达到95%左右,该工艺设备简单、投资少,最大单位运行成本(按浓水计)为2.39元,更适合于S-诱抗素萃取废水的预处理。     

萃取-气质联用测定土壤中多氯联苯

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

我国经济发展的生态效率及其改进策略

本文考察了我国历年生态效率状况,应用两种预测方法探讨了至2020年我国经济发展的生态效率预期目标,并从宏观角度提出了系统性的改进策略。研究表明,1997～2005年,我国水资源生产率、工业用水资源生产率、能源生产率、COD排放生产率、SO2排放生产率的年平均增长率分别为8．77％、7．19％、2．56％、11．94％、7．35％。根据“十一五”规划,至2010年,我国拟采用的水资源生产率倍数、工业用水资源生产率倍数、能源生产率倍数、COD排放生产率倍数、SO2排放生产率倍数分别为1．924、2．081、1．223、2．570、1．969,与根据我国历年变化趋势所预测的相应值基本持平,有的甚至还相对低一些;按“十一五”规划期生态效率增长趋势所推测的2020年上述值分别为3．006、4．247、1．912、6．540、5．009,根据我国历年变化趋势所预测的相应值分别为5．37、4．01、1．66、9．54、4．13。我国生态效率改进的基本策略是：技术进步、结构调整、制度创新和强化管理等。     

浊点萃取技术在环境污染物检测中的应用

环境污染严重制约了农业和农村经济环境的可持续发展,对农业生产具有至关重要的影响,需要进行有效监控。但是由于污染物复杂多样、含量低,直接检测存在一定的困难,需要采用各种预分离富集技术。浊点萃取是近年出现的一种新兴的液一液萃取技术,因其分离效率高、环境友好、易与各种检测技术联用而广泛应用。本文简述了浊点萃取的基本原理,概述了近几年浊点萃取在环境污染物分离富集中的应用,讨论了浊点萃取与不同检测技术之间的联用情况,包括浊点萃取过程的优化、检测仪器的选择、方法的优越性等,探讨了浊点萃取与不同检测技术联用的发展前景及其对环境监控的应用。