典型矿业城市大气颗粒物水溶性离子分布特征

利用2014年7月和2015年1月在淮南市不同功能区采集的大气颗粒物样品,分析其水溶性离子时空和粒径分布特征。结果表明：夏季和冬季粗、细粒子中总水溶性离子质量浓度均值分别为（13.45±4.53）μg/m3、（27.81±17.65）μg/m3和（12.87±8.37）μg/m3、（85.08±35.41）μg/m3。淮南市大气颗粒物中主要的水溶性离子为Ca2+、NO-3和SO2-4。冬季各功能区PM2.5中总水溶性离子质量浓度普遍高于夏季。大气颗粒物中水溶性离子主要来源于土壤源、工业污染及二次转化,冬季二次污染源主要以流动源污染为主,而夏季流动源和固定源污染贡献接近。     

UPLC-MS法同时测定蓝藻中BMAA和DAB

用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸（BMAA）和2,4-二氨基丁酸（DAB）,通过优化试验条件,使方法在1.00 μg/L~250 μg/L范围内线性良好,BMAA 和DAB 的方法检出限分别为0.5 μg/L和0.9 μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为（88.2±4.0）%和（87.7±14.2）%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m³(以碳计);2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

快速光度法测定脱硝装置氨逃逸浓度

采用哈希快速光度法测定烟气脱硝装置的氨逃逸浓度,通过优化现场采样时的采样流量、采样枪温度、吸收液浓度和用量,以及选择合适的显色时间,使该方法在0.12 mg/m~3~5.10 mg/m~3范围内精密度与准确度良好,方法检出限为0.03 mg/m~3,2份实际样品6次测定的RSD分别为1.2%和0.1%,氨氮有证标准物质的测定结果在标准值范围内,实际样品2个浓度水平的加标回收率为100%和98.8%。将该方法与国标法同时测定实际样品和标准样品,结果无显著差异。     

合肥市春季大气PM10和PM2.5中碳组分的污染特征

2014年4月,应用热/光碳分析仪测定合肥市春季大气PM10和PM2.5中的有机碳（OC）、元素碳（EC）。结果显示,PM10、PM2.5的平均质量浓度分别为(124.0±34.3)μg/m3和(96.3±29.2) μg/m3,PM10中OC、EC的平均质量浓度分别为(15.1±5.5)μg/m3和(6.0±2.1) μg/m3,PM2.5中OC、EC的平均质量浓度分别为(12.1±3.5）μg/m3和(5.5±2.1) μg/m3。OC、EC在PM2.5中所占的比例均高于在PM10中的比例,说明合肥市春季PM2.5中碳的含量更高。通过分析8个碳组分及OC/EC比值,发现燃煤、机动车尾气和生物质燃烧是主要贡献源; OC易形成二次污染,EC排放以焦炭为主。     

上海市建筑工地扬尘在线监测技术研究与应用

采用光散射颗粒物监测仪,通过对其采样系统、自动除湿装置、自动校准装置进行研发设计和改造,建成了一套应用于建筑工地扬尘的颗粒物在线监测仪。通过光散射法与标准重量法的比对试验,分析了该仪器的技术指标。结果表明,其平行性≤±7%,平均相对误差≤±20%,最大相对误差≤±25%,相关系数≥0.8。通过点位位置、点位高度、除湿等试验及1年的试点应用,确定仪器的量程、时间分辨率、除湿方式、校准方式等关键性能指标,并研究制定和发布了《上海市建筑施工颗粒物和噪声在线监测技术规范（试行）》。最后总结了上海市建筑工地扬尘在线监测系统在预警、监管和执法中的应用成果。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

基于主成分分析的β射线法PM2.5测量准确性影响因素分析

采用主成分分析法探究环境温度、湿度、动态加热温度、采样流量、分离器切割性能、走纸精度、本底值分析时间、采样时间等8项因素对β射线法PM2.5测量准确度的影响,定量分析各影响因素的贡献率并提出主要影响因素的影响程度、控制范围及方法。结果表明：走纸精度、动态加热温度及采样流量的贡献率之和为54.2%,对β射线法PM2.5测量结果影响较为明显。为使测量结果误差＜5%,滤带定位误差应不超过1.3 mm,动态加热温度控制在45 ℃～50 ℃范围内,采样流量偏离在±0.8 L/min以内。     

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标,现行分析方法标准为《海洋监测规范 第6部分：生物体分析》（GB 17378.6—2007）荧光分光光度法,该标准方法中前处理操作较为复杂,实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此,对比了不同制备方式的样品（干样和匀浆样）,通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰;并对比了不同皂化温度和时间,获得了最优的前处理方法,提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明,优化后的方法检出限为0.9 mg/kg,变异系数为7.02%~14.4%,加标回收率为67.4%~138%,精密度和准确度良好,基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。     

大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和离子色谱法（IC）分别测定降水中的钾、钠、钙、镁,对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对,并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异;与国标方法AAS法相比,ICP-AES法和IC法操作更简单,并可实现多元素的同时分析。     

原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明：2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。     

滤膜对环境空气中砷测定的影响及改进

依据《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133—2020）的要求,对采集环境空气中砷的9种滤膜的本底值、回收率、检出限、精密度和准确度进行了实验对比。根据实验各项性能指标及成本考虑,建议选择尼龙、硝酸纤维或混合纤维3种国产有机滤膜,其购买方便、价格较低,方法检出限均为0.2 ng/m³,精密度和准确度均能满足环境空气中砷的测定要求。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法,采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明,0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上,测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品,其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样,并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验,结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类方法适用性研究

为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性，选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%～9.4%、2.5%～8.3%;加标回收率83.0%～110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点，为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

β射线法与重量法测定环境中TSP的对比研究

对测定环境空气中TSP的重量法与β射线方法作了对比研究,实验结果表明,两法测定结果具有一致性、相关性及可比性,方法间的相对误差与TSP浓度变低成反比,变化范围≤10％。β射线法与传统重量法相比,具有方便、快速、省工、省时、仪器便于维护等优点,其方法准确度亦能满足要求,适用于浓度较为稳定的野外环境空气中TSP监测。