钼蓝法测定水中总磷方法的研究

改用一种新的氯化亚锡溶液配制方法,增加还原剂氯化亚锡的称量,使显色剂和浓度变大,延长稳定时间,在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的吸取量。经实验对比,表明该法灵敏度、准确度、精密度和溶液稳定性、显色效果等均能满足环境监测的规定要求。     

氯化亚锡溶液的配制

氯化亚锡溶液的配制王雅心（北京市环境监测中心．北京１（）００４４）测砷用的氯化亚锡溶液配制不当会出现混浊或沉淀，误以为原料变质而白白扔掉；有人认为就该这样而继续使用，虽有时也能将砷测出，但在用标样考核时，准确度和精密度均不能达到要求，证明此液不能用。...     

氯化亚锡还原光度法测总磷的改进

通过大量试验,对氯化亚锡还原光度法测定总磷过程中如何延长氯化亚锡、磷酸二氢钾试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值,提出了切实可行的改进方法。     

冷原子荧光法测汞中氯化亚锡保护剂的改进

冷原子荧光法测汞,需用氯化亚锡溶液作还原剂,一般加入锡颗粒作保护剂,但仍在一周左右就浑浊失效.为此,以EDTA作保护剂,可使氯化亚锡溶液常温下稳定3个月以上,且不易在测汞仪还原瓶内壁上产生积淀.     

废水CODcr测定中硫酸亚铁铵溶液稳定性的试验

废水ＣＯＤ_（ｃｒ）测定中硫酸亚铁铵溶液稳定性的试验周秀华（浙江省平湖市环境监测站３１４２００）目前废水中ＣＯＤ（ｃｒ）值测定普遍采用重铬酸钾滴定法，但由于该方法所用的回滴试剂（硫酸亚铁铵溶液）易受空气、光氧化，导致该溶液浓度下降，在每次使用时，必须?..     

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮薛念涛王惠勇（山东临沂市环境监测站，临沂２７６００１）Ｎ（１萘基）乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时，因Ｎ（１萘基）乙二胺配成溶液后稳定性变差，当色泽明显加深时即应弃去重配。往水样中加入固体试剂可克服此问题，且操...     

纸上分光光度法测定水中痕量砷

水样中的五价砷在碘化钾及氯化亚锡作用下还原为三价,在初生态氢作用下生成砷化氢,与溴化汞试剂作用产生黄色斑点。根据滤纸具有透光性,将斑点纸贴在比色皿壁上,对斑点在400nm波长进行比色。 实验部分 一、仪器与试剂: (一)仪器: 1.砷化氢发生和测砷装置:见图1。 2.721分光光度计。 (二)试剂:     

冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领

①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt双硫腙-苯溶液萃取3～5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

水质砷测定时的注意事项

在水质砷的测定过程中,用二乙基二硫代甲酸银光度法测定砷时,除了《水和废水监测分析方法》中的注意事项外,笔者认为还应增加一些值得注意的事项:(1)酸度对砷化氢的发生和吸收有一定的影响,如样品中酸度过高,当加入碘化钾和氯化亚锡试剂时,将生成朱红色鳞片状锡的碘化物沉淀.遇此情况,可稍加水稀释,以降低酸度,待沉淀溶解后再继续分析.     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

抗坏血酸溶液配制方法的改进

磷钼蓝法测定水中总磷,所用的抗坏血酸溶液很不稳定,只能保存数周。为延长抗坏血酸溶液的有效使用时间,节约试剂、提高工作效率,提出改进抗坏血酸溶液的配制方法,即在配制抗坏血酸溶液时,加入适量的EDTA和冰乙酸。经实验,该溶液贮于棕色玻璃瓶,放在冰箱中可稳定3个月,使用效果符合测定要求。     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

关于总铬测定中抗干扰试剂的选择及其浓度的确定

本试验在火焰原子吸收光谱法测定海泥中总铬时选用了五种测铬时用得较多的抗干扰试剂,按不同的组合和浓度组成八种抗干扰试剂溶液,对11种被认为最易干扰铬的测定而在海泥中含量较高的离子进行了考查。对1.00mg/l的铬(Ⅲ),除Al加1000mg/l外,其余     

酒石酸钾钠溶液对氨氮标准曲线的影响

通过对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件的跟踪试验,发现该试剂的存放时间越长,绘制的氨氮标准曲线的截距就越大;并分析了在绘制氨氮标准曲线时显色液易浑浊和截距常常偏大的原因;就此提出了酒石酸钾钠溶液的有效期和保存方法,以进一步提高氨氮测定的准确度。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...