连续采样实验室分析法监测结果偏低原因(二)

一、实验方法 霉蛳 J1:j蛆‰测技术姚地t m.Ijj】j,i·“…I’nji线乐“’,:蛳_i分…iJ;的永fr糸¨J乏叫f}_进iJ。艾地‰川过w·l-叭发班川题的f,j-忻.九。炙验。爷I』、J.埘J:i㈨向乐¨嫂牛的i打…索进ij愀拟酞彤≯.以B#ill。j【×、jⅢi洲lj}fi粜}掺II¨f1,Jf‘f J蔓 j,协,』法:S():瞍N()、¨J\“内jj、协,J}』:n{^乏矧 ’’ I¨h崆,-jj j丛n 二、结果与讨论响:刈mllJJ卜做测绀分’i仆‘jl帔收淑发小化‘’≯:反J、≯lflj做ll殷收液钳集的采十r…。’i.j Lll及收设j}i·E j的如低1ft糊J:做洲绀分’i仆n勺分瓜(I’。.旦k浓j竖,.…     

室内空气中氨的测定方法改进

氨在室内空气中是主要的污染物之一[1-4],氨的测定方法较多,其中靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.25 2000)录敏度高,选择性好,但操作较复杂,为此对操作步骤中的温度和显色时间进行了改进.     

分光光度法测定大气中的过氧化物

采用液氮冷冻法采集大气中的过氧化物,并用分光光度法测定其浓度.研究中对大气采样条件和样品测定条件进行了探讨,并将测定结果与高压液相色谱法的测定结果进行了对比.在野外大气监测中应用该方法测定了长江三角洲地区大气中过氧化物浓度及日变化规律.结果表明,分光光度法显色稳定,灵敏度高,检测下限为7.92×10-8mol/L,可用于测定大气中的H2O2和有机过氧化物,是一种操作方便,易于推广的方法.     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…     

河水示踪剂的分光光度法的研究

在天然河流中,使用现场示踪剂技术来确定水团流程时间及各类混合输送参数。我们选用罗丹明B和工业染料碱性玫瑰精做河水的示踪剂,使用分光光度法进行检测,检出下限为0.005mg/1。 一、罗丹明B的分光光度法 配制罗丹明B标液,利用日本岛津UV—250紫外分光光度计和国产722型分光光度计,进行了分光光度法的波长选择,本底干扰以及其他影响因素的实验。 (一)波长的选择:在700～190nm波长范围内扫描(图1),结果表明,罗丹明B在可见光部分最大吸收波长λ_(max)为555nm。     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

固相吸光光度法测定水中微量氨

氨是恶臭物质之一 ,即使浓度很低 ,也会对人的嗅觉器官产生刺激作用。氨可用流动注射法、冲击式测定器法和离子色谱法测定。为了减少取样体积 ,提高灵敏度 ,现已研究出用固相吸光光度法测定水中微量氨。1　原理在碱性介质中 ,氨被ＮａＣｌＯ和ＫＢｒ氧化成ＮＯ-2 ,然后与对氨基苯磺酰胺和Ｎ - 1 -乙二胺反应生成红紫色化合物 ,再用阳离子交换树脂捕集和浓缩 ,最后测定树脂薄层的吸光度。2　试验2 1　主要仪器与试剂ＵＶ - 1 60Ａ型紫外可见分光光度计 ;膜滤器。1ｍｇ/Ｌ 氨标准储备液 :将ＮＨ4Ｃｌ放入干燥器 1 6ｈ以上 ,再用无氨蒸馏水配…     

不同方法制备的校准曲线对酚二磺酸光度法测硝酸盐氮的影响

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1]，方法原理、适用范围、干扰及其消除，均有专门叙述[2]。普遍认为，此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外，核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此，在各种环境监测分析中，应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果，针对这一问题，做了以下对比实验。1实验方法1．1试剂及仪器酚二磷酸（用发烟H2SO4配制）；硝酸盐标准溶液：浓度分别为0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．40mg／L（以硝酸盐氮计）；其它试剂及仪器同文献[…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

苯酚-次氯酸钠光度法测定水中微量苯胺

在亚硝基铁氰化钾存在下 ,苯胺在磷酸盐介质 ( p H=1 1 .4 )中与次氯酸钠、苯酚反应形成靛酚。苯胺在 0 .0 6～6 .4 0 mg/ L内服从比耳定律 ,用于环境水中微量苯胺的测定 ,结果与标准方法吻合。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

紫外分光光度法在水中亚硝酸盐氮标样研制中的应用

1.主要仪器和试剂UV3000紫外/可见分光光度计和751型紫外可见分光光度计2.5mg/L亚硝酸盐氮标准物质:准确称取0.0246g亚硝酸钠,溶解定容于2000ml容量瓶中.混合均匀后定量封装于安瓿中,高温高压灭菌后室温下保存.     

紫外差示分光光光度法直接测定废水中苯胺

苯胺在不同酸度溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱.以苯胺的酸溶液为参比液,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,在280nm处测定苯胺含量.结果表明,当苯胺浓度为1～100mg/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法.该法不需分离可直接测定工业废水中苯胺含量,简便快速,回收率高于96.7％.     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…