高锰酸盐指数自动滴定仪(电位法)在环境监测中的应用

主要介绍COD_(Mn)自动滴定仪(电位法)在实验室中测定高锰酸盐指数的方法。该方法在国标法的基础上测定环境样品中的高锰酸盐指数,方法检出限可达到0. 10mg/L,测定下限为0. 40mg/L,对有证标准样品测定均在有效值范围内。因此该方法可以用于环境监测中高锰酸盐指数的测定。     

仪器法测定水环境高锰酸盐指数的应用

高锰酸盐指数是表征水质污染程度的重要指标之一,按照GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》中的水浴温度、水浴时间、滴定终点颜色判断、滴定条件的要求,人为因素和实验环境因素对高锰酸盐指数检测数据的准确性影响较大,传统手工容量法检测的弊端日益显现,因此按照环境监测标准设计自动化检验分析设备,提高实验室检测水平尤为重要。文章对水质高锰酸盐指数全自动分析仪方法的准确度和精密度进行了测定分析,并与国标容量法的操作过程和数据进行对比探讨,仪器法测定下限为0.05 mg/L,而国标容量法规定的测定下限为0.5 mg/L,仪器法在实际样品测定中的应用范围更广,数据更可靠。     

高锰酸钾预氧化强化微污染水源水中锰的去除

目前,我国很多地区地表水都存在锰超标问题,这给供水安全带来了极大隐患.本文考察了高锰酸盐预氧化强化水中锰的去除效果.实验结果表明,原水经过高锰酸盐处理后,水中的锰含量明显降低,当高锰酸盐投加量达到0.5mg/L之后,水中的锰离子浓度已经达到了原子吸收检出限以下,但色度有所增加.当高锰酸钾∶硫酸亚铁=1∶4时,水中的锰去除效果较好,色度降低,随着亚铁离子投加比例的增加,水中锰的去除率反而下降.     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

臭氧—活性炭技术处理石油微污染地下水*

在实验室及中试条件下研究了臭氧-活性炭技术对石油微污染地下水的处理效果。通过石油类和高锰酸盐指数两个指标,考察了臭氧投加量、pH值、过滤速率等操作参数对污染物的去除效果。结果表明:臭氧投加量和活性炭过滤速率是最主要的影响因素,pH值对处理效果影响不显著。中试条件下适宜的臭氧投加量应为8mg/L左右,最佳过滤速率在10m/h附近。采用臭氧氧化与活性炭过滤组合工艺,当进水石油类浓度在1.5mg/L以下时,出水石油类低于0.3mg/L,高锰酸盐指数低于3.0mg/L。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

天山天池不同水期水环境质量变化分析

为评价天山天池近十年水质变化情况,基于天山天池3个点位的水质监测数据,采用t-test分析天山天池2013—2022年丰水期和平水期主要监测指标变化特征,并结合近十年数据利用灰色模型预测2025年污染物排放情况。结果表明：主要影响天山天池水质的评价因子为总氮、总磷,总氮浓度丰水期显著高于平水期,总磷浓度丰水期较平水期低,影响综合营养指数评价的高锰酸盐指数、氨氮、叶绿素α浓度受水期影响不明显。同时预测显示：到2025年,化学需氧量平均浓度将接近20 mg/L,氨氮平均浓度达到0.17 mg/L,总磷最高浓度约为0.014 mg/L;总氮最高浓度约为0.97 mg/L。最后结合地方政府近十年采取的综合污染防治措施,分析水质变化的原因,并提出具有针对性的建议。     

氯离子对COD测定的影响及消除方法

为保证测定污水中COD数据的准确性,分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响,并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明:当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时,用国标法简单准确,当氯离子的质量浓度大于2000mg/L小于20000mg/L时,用氯气校正法更为合适。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的探讨

本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为德国BRAN＋LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050～0.400mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数〉0.9990,检出限为0.015mg/L,水样的回收率在92%～109%,此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。     

絮凝-纳氏试剂法测定地表水中的氨氮

使用微孔滤膜过滤,能有效降低絮凝预处理的实验室空白值,该方法满足地表水中氨氮的测定。当标准物质浓度为0.100～1.60 mg/L时,测定平均值为0.086～1.63 mg/L,RSD值4.01%～8.85%。水样加标回收率为85.4%～106%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中氨氮分析要求。     

炸药爆轰气体产物中无机组份的离子色谱分析方法研究

采用超纯水、Na2CO3-NaHCO3NaOH3种不同的吸收液吸收爆轰气体产物、离子色谱进行样品分离、外标法定量,建立了爆轰气体产物中HF、HCl、HCN无机污染物的离子色谱分析方法。研究表明,炸药爆轰气体中合有一定量的HF、HCl和少量的HCN,选择3．2mmol／LNa2C03与1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为爆轰产物中无机组份的吸收液,吸收效率均值太于90％;离子色谱分析方法的相对标准偏差（RSD）小于5．0％,相关系数达到0．9990以上;进样量为100μL时,HF、HCl、HCN的检测限分别为0．04mg／m^3、0．03mg／m^3、0．05mg／m^3。该方法灵敏度高,回收率好,且样品预处理简单。     

九寨沟白水河污染特征研究

通过对2012年4月～2013年3月九寨沟白水河不同断面水样分析,研究了《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中表1“地表水环境质量标准基本项目”的含量变化,并对铬、镉、硒、铜、汞、锌、铅、砷、氨氮、高锰酸盐指数进行污染状况评价。结果显示：镉、铜、汞、锌、铅均未检出;对铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数等有检出项目进行单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价,水样中铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数全年监测平均浓度分别为0．294μg／L、0．024μg／L、0．084μg／L、0．187mg／L、0．695mg／L,用国家水质环境标准的一级标准,所有监测点位（PN〈1）未超标。从单因子污染指数来看,高锰酸盐指数在4月、7月、10月P,〉1,属于轻度污染,初步推断人为活动所致。通过本文的研究发现九寨沟水质依然较好,未受到污染。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

高锰酸盐氧化-碘量法测定高锰酸盐指数

在高锰酸盐指数的测定方法中,标准碱性法具有较强的抗氯离子干扰能力,但对于高氯离子浓度水样,在酸化后的滴定过程中高锰酸盐可使氯离子氧化导致滴定终点难于辨认。采用高锰酸盐氧化－碘量法（以下简称碘量法）可以较好地解决这一问题。试验得出：碘化钾加入量为４～５ｍＬ（０．５ｍｏｌ／Ｌ）,氯离子浓度在１２０００ｍｇ／Ｌ以下对测定结果基本无影响;Ｆｅ３＋对结果有负干扰,当用氟离子掩蔽后,Ｆｅ３＋浓度对测定结果基本上无影响;碘量法的回收率在９６％～１０２％之间。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...     

利用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

本文研究了利用毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ测定。在分流比为１００∶１的条件下,方法最低检出浓度在００２５～００４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

FS—IV^＋流动注射仪测定地表水中氨氮

铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成靛蓝化合物,其色度与铵的浓度成正比,亚硝基氰化物使蓝色增强,在660nm处测量吸光度值;采用Flow Solution-IV^＋（FS-IV^＋）流动注射仪测定地表水中氨氮,检测范围0～10．00mg／L,检出限0．008mg／L,分析速率51个样S／h;对方法精密度、准确度、加标回收进行了实验,结果令人满意。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。     

火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标研究

本文研究了火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标,全国共12个省份的46家实验室参加测定工作,提供了具有全国性指导意义的工作参考数据.研究结果为:标准样品在0.2～4.0mg/L浓度范围内的RSD≤3.0%,RSD'≤10.0%,室间标准偏差≤0.10mg/L;浓度≤2.0mg/L时,RE≤±10.0%,2.0～4.0...