高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法,优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg,样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％,加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

顶空气相色谱法测定地表水中的乙醛

建立了顶空气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并对顶空进样条件进行了优化。方法精密度为5％～8％．加标回收率为93％～102％,检测限为0．03mg／L。方法简便、可靠,适用于地表水中乙醛的测定。     

微分脉冲伏安法测定降水中锌、镉、铅和铜

以量浓度为0．01mol/L的高氯酸为支持电解质,采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定降水中的痕量Zn^2 、Cd^2 、Pb^2 和Cu^2 ．6次测定的相对标准偏差均小于5％,降水样品镉未检出。锌、铅、铜的加标回收率分别为91．5％－110．0％、91．5％－104．0％和91．0％－106．0％。该方法应用于降水中Zn、Cd、Pb、Cu痕量元素的分析,具有方法简便、快速、准确度高等特点。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法,优化了试验条件。方法线性良好,7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L,RSD为3．0％-7．3％,加标回收率为101％-105％,实际降水样品的测定结果令人满意。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离,同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、,方法简便快速,变异系数小于１４％,加标回收率８７％－９９％,方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

毛细管气相色谱法测定水中有机磷

用HP-5毛细管柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,6min内5个物质分离完全,方法检出限可达到10^10-10^11g,相对标准偏差为1．12％-4．49％,加标回收率达到98％-103％。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好,相关系数为0．9978～0．9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90．1％～118％之间,相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

重点行业企业用地地下水中挥发性有机物分析方法探究

通过优化顶空条件(氯化钠加入量、顶空平衡温度、顶空平衡时间),对采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定地下水中55种挥发性有机物的方法进行探究.结果表明:该方法检出限为0.24～2.30μg/L,相对标准偏差为0.76％ ～13.2％,实际样品加标回收率为82.7％ ～119％.该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,操作...     

火焰原子吸收光度法测定废水中总铬

阐述了硝酸－高氯权消解、火焰原子吸收法直接测定工业废水中总铬。方法特征度０．０５４ｍｇ／Ｌ（１％吸收）,检测限０．０３６ｍｇ／Ｌ,加标回收率９６％～１０２％,相对标准左１％～１７％。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法,介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．0002mg／L,RSD为2．0％-4．6％,加标回收率为94．0％-108％。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1,相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％,加标回收率为90％～104％,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物

对紫外分光光度法测定水和废话中硫化物的方法进行了研究,试验了稳定时间、干扰物质、碱溶液浓度对测定的影响,提出了最佳测定条件。该方法检测限为０．０４ｍｇ／Ｌ,相对标准偏为１．４％,加标回收率在９１．６％～１０１．９％之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

印染废水中阴离子表面活性剂(AD)的电极法测定

本文以氧化分解一电位滴定法测定印染废水中阴离子表面活性剂的含量。预处理方法简便、快速、对多数染料干扰的消除是有效的。测定的最低含量为4—5 mg/l,测定实际度水样,变异系数<2％,加标回收率>91％,与亚甲兰方法对照,相对误差～2％。     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高,回收率在75％～110％之间,相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析,结果满意。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法,优化了试验条件,讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好,检出限为0．027mg／L,样品测定的相对标准偏差为3．5％,加标回收率为92．1％-102％。