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固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6.0mL二氯甲影丙酮(1:1,v/v)洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1.0ug/L;线性范围1.0~97.0ug,/L,/相关系数0.9999;相对标准偏差7.7%-17.5%(n=6);回收率在90.6%~111.9%。方法简单,快速,经济环保。 相似文献
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在一起污染源应急事故中,色谱质谱联用技术在确定污染源类型,并快速做出准确定性定量分析中发挥了重要作用。通过气相色谱-质谱联用技术,首先确定可能污染物类型为三嗪类化合物;之后,通过液相色谱-串连质谱全扫描,推断可能为三嗪类除草剂——甲磺隆。正、负ESI子离子全扫描后图谱与甲磺隆标准物质图谱相对照,完全吻合。最后,通过SRM模式下对380.0→139.0的母、子离子选择反应监测,测定了农田灌溉水源和土壤中甲磺隆的含量。 相似文献
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柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺 总被引:1,自引:2,他引:1
建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。 相似文献
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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(Supelco SILTMLC.PAH,100×3.0mm,3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r〉0.999)和精密度(RSD〈10%),16种多环芳烃的检出限在0.005—1.33μg/kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%~120%。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%-150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。 相似文献