固相萃取-液相色谱/荧光检测法同时测定水中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析.     

我国空气背景点二(噁)英分布特征

作为斯德哥尔摩公约首批缔约国之一,为持续对我国空气背景点空气中的二■英类污染物进行评估,我国自2007年起开展了履约成效评估监测.2014年,我国向联合国公约秘书处(UNEP)提交的第二次履约评估报告表明,我国空气背景点二■英浓度水平同发达国家相当,平均浓度为6.8—95 fg TEQ·m~(-3).本文将10年研究中采集的样品进行分析,结果表明,华北、华东区域背景点的二■英浓度范围为0.64—350 fg TEQ·m~(-3)和3.85—130 fg TEQ·m~(-3),浓度均值较高;西南、东北区域背景点的二■英浓度波动较小,浓度范围为1.5—15.9 fg TEQ·m~(-3)和0.86—38.4 fg TEQ·m~(-3),浓度均值较低.青海湖和武夷山点位在2012-2015年冬季二■英浓度水平高于夏季,但近年来出现夏季二■英浓度水平高于武夷冬季的情况,分析原因可能是旅游业快速发展产生的影响;利用主成分分析和17种同系物的组成分析二■英的可能来源,不同区域的来源有所不同,主要来源于工业燃烧、城市固废焚烧、机动车等.     

我国4个大气背景点环境空气颗粒物(PM_(2.5)、PM_(10))中水溶性离子分布特征

为研究国家大气背景点颗粒物质量浓度与水溶性离子组成特征,于2013年2月、7月、9月、12月分别对4个国家大气背景点进行了PM2.5及PM10的采样,通过超声萃取-IC法测定了样品中的9种水溶性离子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+)质量浓度,结果表明:(1)可吸入颗粒物浓度水平一、二季度重于三、四季度,PM2.5、PM10年均值分别为17μg·m-3、32μg·m-3,与其他主要国家和地区背景区域浓度相当,背景点大气状况良好;(2)PM2.5中水溶性离子比重全年波动不大,为35.5%—42.2%,浓度排序为SO2-4、NH+4、NO-3Ca2+、Cl-、K+、Na+F-、Mg2+,第一季度PM10中Ca2+浓度显著升高,控制风沙尘将有效降低PM10的浓度;PM2.5及PM10中的9种水溶性离子在不同季节的浓度分布规律与颗粒物浓度类似,一季度较高,三、四季度较低;(3)二次离子是背景点区域的主要水溶性离子,浓度值与其他主要国家和地区相当.NO-3、SO2-4的物质的量浓度与NH+4存在显著相关性,相关系数r为0.7539,斜率小于1,水溶性离子中酸性离子的量比铵根离子略占优势,对气溶胶酸度产生重要贡献.     

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

水环境污染事件中苯胺的测定与方法选择

针对苯胺泄露污染事故,应急监测中采用分光光度法、液相色谱法（紫外检测、荧光检测）、便携式气相色谱一质谱法、速测管法等5种方法测定苯胺,对这5种方法的分析时间、精密度、准确度和检出限等效能进行比较,并比对其测定结果.试验表明,5种方法各具优势和不足,实际应用中选择方法时需考虑方法的适用性.     

环境中汞化学形态分析研究进展

作为一种剧毒元素,汞的毒性与其化学形态密切相关.环境介质中汞的化学形态监测分析主要涉及样品的采集、保存、前处理、分离和测定等步骤.本文综合国内外相关文献,系统介绍了开展环境介质中汞化学形态监测分析的相关测试技术和方法,并阐述了我国开展汞化学形态监测存在的问题及其意义.     

郑州市环境空气中挥发性有机物的组成及分布特点

初步探查研究了郑州市不同功能区环境空气中挥发性有机物(VOCs)的种类组成及TVOC和苯系物浓度分布特点,共检测出221种VOCs.交通密集区VOCs污染较重,汽车尾气是目前VOCs主要来源.     

全球POPs监测计划实施进展及我国开展POPs监测实践

持久性有机污染物(POPs)因其具有高毒性、持久性以及远距离迁移性而引起国际社会的广泛关注,各国家和地区持续开展了一系列POPs监测活动。文章介绍了国际上一些影响重大的区域和跨区域POPs监测计划及其特点,并结合国内外POPs监测进展,提出我国开展POPs监测的对策与建议。     

APEC期间京津冀及周边地区PM2.5中碳组分变化特征及来源

在APEC会议期间和会期之后,分别采集北京、天津、石家庄、保定、济南5个采样点的PM2.5样品,通过分析碳组分的变化特征,研究京津冀地区污染物减排的影响以及减排后各指标的变化特征,分析大气颗粒物中碳气溶胶的可能来源。采用重量法测定组分中PM2.5的含量,利用热/光碳分析仪测定组分中OC、EC的含量,结果表明,由于采取了污染源减排措施,会议期间PM2.5、OC、EC的质量浓度均低于会期之后;会议期间和会期之后OC与EC均表现出了较好的相关性,r2为0.789~0.983,说明OC与EC的排放源基本相同;会议期间OC/EC为3.11~3.62,表明含碳气溶胶的来源主要是机动车排放,同时也存在一定的燃煤排放,会期之后为3.08~6.10,表明燃煤的排放在碳气溶胶中的比重明显增加,另外OC/EC也表明APEC会议期间和会期之后二次有机碳在各采样点均普遍存在。     

大同市大气颗粒物浓度与水溶性离子季度分布特征

为研究大同市大气颗粒物质量浓度与水溶性离子组成特征,于2013年2、7、9、12月,分别对大同市及其对照点庞泉沟国家大气背景点进行了PM2.5及PM10的采样,通过超声萃取-IC法测定了样品中的9种水溶性离子,结果表明,大同市大气颗粒物污染1、4季度重于2、3季度,PM2.5季度均值全年均未超标,PM10仅第1季度超标1.4倍,污染状况总体良好,PM2.5与PM10相关系数R为0.75,说明大同市颗粒物污染有较为相近的来源,且不同季节均以粗颗粒物为主;大同市PM2.5中水溶性离子浓度分布为SO2-4、NO-3、NH+4Cl-、Ca2+K+、Na+F-、Mg2+,PM10中Ca2+浓度仅次于SO2-4、NO-3,控制扬尘将有效降低PM10的浓度;PM2.5及PM10中的9种水溶性离子在不同季度的浓度与颗粒物浓度分布规律类似,1、4季度较高,2、3季度较低;由阴阳离子平衡计算结果可知,相关性方程的斜率K为1.045,表明大同市大气颗粒物中阳离子相对亏损,大气细粒子组分偏酸性。NO-3与SO2-4浓度比值均小于1,大同市以硫酸型污染为主,大气中的SO2-4主要来源于人类活动排放。