高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

Mn-Ce复合氧化物微球的制备及其催化氧化甲苯性能

为了开发高效稳定、具有低温活性的降解VOCs催化材料,采用传统水热法制备了一系列不同锰铈比的催化剂(MnO_2、Mn_(0.95)Ce_(0.05)O_x、Mn_(0.90)Ce_(0.10)O_x、Mn_(0.80)Ce_(0.20)O_x及Mn_(0.60)Ce_(0.40)O_x),利用SEM、BET、XRD、H_2-TPR、O_2-TPD、拉曼光谱等技术对催化剂的物理化学性质进行了表征分析,同时考察了其对甲苯的催化氧化活性。结果表明:通过简单的水热合成法合成出的Mn-Ce复合氧化物均为微球,但Ce的加入使得微球催化剂表面的纳米针消失,变为光滑的微球体;而不同的催化剂在氧化甲苯时呈现不同的催化氧化性能,其中Mn_(0.80)Ce_(0.20)O_x具有最佳的甲苯氧化性能,这是由于其具有较强的氧化还原性能、较高的化学吸附氧含量及存在Mn-Ce固溶体。因此,通过控制催化剂中Ce含量,可调控催化剂的形貌和物理化学特性,从而使Mn-Ce复合氧化物在甲苯催化氧化中展现出优异的催化性能。研究结果为新型高效降解VOCs催化材料的设计和开发提供了新思路。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

2种典型碳纳米管低浓度暴露诱发锦鲫组织损伤与肝脏氧化损伤效应研究

采用半静态染毒方法,研究了单壁碳纳米管（SWCNT）和羟基化多壁碳纳米管（MCWNT-OH）对锦鲫抗氧化防御系统的影响。 结果表明,锦鲫经28d不同质量浓度的SWCNT和MWCNT-OH（0,10,100和1000μg/L）暴露后,暴露组14d鳃组织切片检查发现出现鳃动脉瘤、鳃细胞水肿、畸形生长等病理症状;然而在2种碳纳米管低浓度暴露下,锦鲫的肝脏切片没有观察到损伤,高浓度时肝脏有轻微空泡损伤。暴露期间锦鲫没有死亡,随着暴露天数的增加,2种碳纳米管都能对SOD和CAT酶产生抑制作用,高浓度组抑制明显,肝脏抗氧化系统受到损伤。指出,虽然碳纳米管的毒性较低,但其长期暴露对鱼类的影响仍需进一步关注。     

饱和粉末活性炭电化学再生研究

采用电化学再生法对吸附处理染料废水产生的饱和粉末活性炭(PAC)进行再生,以NaCl为电解质,考察了电源类型、pH、再生时间、电压和NaCl浓度对活性炭再生率的影响,并对活性炭表面酸性含氧官能团进行测定。结果表明:(1)在pH=1、直流电压为6V、NaCl为6g/L、再生90min的最佳条件下,采用单室反应器,饱和PAC再生率达到59.09%。(2)电极循环伏安曲线结果表明,饱和PAC电极表面发生氧化反应,与主电极直接和间接氧化共同作用,使活性炭表面吸附的污染物降解。活性炭表面酸性含氧官能团滴定和红外光谱测试结果进一步表明,电化学再生法使活性炭表面基团得到恢复。     

开孔陶粒的制备与同步硝化/反硝化生物反应器的构建

为了在常规淡水养殖条件下实现同步硝化/反硝化(SND)脱氮,研究了自制陶粒组建SND生物反应器的脱氮能力。结果表明,在陶土中添加1.5%(质量分数)纸纤维,900℃烧蚀6h,可制得内部具有丰富开孔孔隙结构的多孔陶粒;利用该陶粒构建SND生物反应器,在常规淡水养殖条件下,可顺利启动SND反应,亚硝态氮在第2天时开始显著积累,氨氮质量浓度在第6天起即可从15mg/L降至检测限以下;开孔陶粒借助内部孔隙形成好氧/厌氧微环境,抑制亚硝酸盐氧化细菌(NOB)生长并促使氨氧化细菌(AOB)成为优势菌,同时陶粒对溶液中氨氮具有选择吸附能力,促进了SND生物反应器的脱氮作用。     

3种喹诺酮类抗生素在骆马湖饮用水源地沉积物上的吸附特征

为探究喹诺酮类抗生素(QNs)在饮用水源地的吸附特征,2019年6月于江苏骆马湖饮用水源地采集沉积物样品,用5种动力学方程拟合沉积物对诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和氧氟沙星(OFL)的吸附动力学过程,并用Langmuir和Freundlich模型拟合以上3种QNs的吸附热力学过程,分析了pH、水土比和不同Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)浓度对吸附过程的影响。结果表明:骆马湖沉积物对3种QNs的吸附在8h达到平衡,准二级动力学方程和Langmuir模型能更好地描述3种QNs的吸附动力学和热力学过程。酸性条件下,3种QNs的吸附效果更好,且在pH=5时平衡吸附量最大。平衡吸附量随着水土比的上升而下降。Na~+对吸附的抑制作用不明显,Ca~(2+)和Mg~(2+)的抑制作用较强,而Al~(3+)对吸附表现为促进作用。应在枯水期和南水北调时期加强对骆马湖饮用水源地(尤其是东北部)QNs污染的关注。