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污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发 总被引:1,自引:1,他引:1
开发了弱阴离子交换柱固相萃取+高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE+HPLC-ESI(-)-MS/MS]检测污水中碳链长度在2~14内的全氟羧酸(PFCAs).采用弱阴离子交换(WAX)柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs(C2~C14)均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs(C2~C5)回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%~121%和54%~120%的范围内,相对标准偏差(RSD)分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2~1.0 ng/L和1.0~5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸(分别为743 ng/L和837 ng/L),其次为三氟乙酸(分别为139 ng/L和489 ng/L). 相似文献
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基于核磁共振技术的滆湖沉积物有机磷垂直分布特征 总被引:2,自引:0,他引:2
选取滆湖湖区3处生态类型不同的代表性沉积物柱状样,采用液相31P核磁共振技术(31P NMR)研究不同形态有机磷的垂直分布,并研究有机质的垂直分布。结果表明,滆湖沉积物有机质含量明显呈由表层至底层逐渐降低的趋势,不同生态类型湖区有机质含量从大到小依次为渔业养殖区、入湖河口区和草型湖区。沉积物可提取有机磷形态含量大小依次为残渣态磷、钙结合态有机磷(HCl-Po)、铁铝结合态有机磷(Na OH-Po)和弱吸附态有机磷(Na HCO3-Po),Na HCO3-Po和Na OH-Po表现出表层富集现象,有机质与有机磷存在显著相关性(P0. 05),表明绝大部分有机磷来源于有机质组分。31P-NMR分析表明,沉积物中以正磷酸盐为主,磷酸单酯在有机磷中占比最大,磷酸二酯含量随不同生态类型湖区变化显著。 相似文献
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