高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

观赏性植物对土壤重金属的修复效果及其环境效应分析——以开封市菊花为例

为了解观赏性植物对土壤重金属污染的修复效果,以开封市5种菊花(金皇后、墨菊、孔雀草、粉旭桃、玛格丽特菊)为研究对象,分析菊花以及土壤样品中镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)等5种重金属元素的含量,分析菊花对土壤重金属的富集、转移能力.采用单因子指数法、内梅罗综合指数法评价土壤环境质量,并采用模糊综合评价法进一步分析菊花带来的环境效益.结果表明,土壤中5种重金属的含量由大到小为:Zn Pb Cu Cr Cd,土壤重金属为轻度污染,且Cd对综合指数贡献最大;富集能力方面,所选菊花对5种重金属均能够富集;转移能力方面,金皇后的能力最强,其由强到弱的排序为Cr Cd Pb Zn Cu;环境效益分析,以开封菊花为例,2016—2018年开封菊花日滞尘量、日释氧量、日固碳量随着菊花的增多而增强.     

小飞蓬入侵对伊犁河谷草原土壤养分及活性有机碳组分的影响

因小飞蓬繁殖能力强,传播速度快,其入侵后排挤本土植物以较快的速度形成重度入侵群落,对草原生态系统的种类组成和群落结构产生影响.本文以伊犁河谷托乎拉苏草原内自然分布的猪毛蒿和糙叶矢车菊土著植物群落、混有少量小飞蓬的猪毛蒿和糙叶矢车菊轻度入侵群落、猪毛蒿糙叶矢车菊和小飞蓬中度入侵群落、小飞蓬重度入侵群落的4个群落为研究对象,采用样地实验的方法,研究小飞蓬入侵对土壤氮、磷、钾无机养分和活性有机碳组分变化的影响.研究表明,小飞蓬入侵后提高了土壤有机质含量.轻度入侵群落对土壤无机养分需求较大,明显降低土壤速效氮、速效磷、速效钾、硝态氮、铵态氮含量;随着入侵程度加深,逐渐恢复且均高于土著群落含量,其中速效氮含量增加不明显,重度入侵群落在0—10 cm、10—20 cm土层仍处于降低趋势.小飞蓬的入侵对于土壤活性有机碳组分影响较大.轻度入侵时降低土壤微生物活性、阻碍易氧化有机碳的积累,可溶性有机碳含量上升;小飞蓬重度入侵时对微生物量碳、易氧化有机碳含量的影响降低,并促进土壤微生物活性.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

CWPO体系中污泥炭催化降解头孢氨苄废水

通过加入正丁醇以共沸蒸馏法对剩余污泥进行脱水,再对污泥进行干燥、焙烧和改性得到污泥炭催化剂.将污泥炭催化剂用于催化湿式过氧化氢氧化体系,处理头孢氨苄废水.采用响应面法中的中心组合设计实验,考察反应温度、初始pH和过氧化氢投加量对TOC降解率的影响,反应温度和过氧化氢投加量具有显著交互作用.在最佳实验条件下(T=50℃、pH=3.00、H_2O_2=0.071 mol·L~(-1)),TOC去除率为59%,接近预测的TOC去除率(60%),在95%的置信区间内,说明该模型可靠.SEM、TEM、TPD-MS、XPS和FT-IR等分析结果表明污泥炭表面存在纳米尺寸片状结构,这种结构中存在酚羟基、羰基、羧基等活性官能团和醌类结构,且ICP-OES、EDAX和~(57)Fe穆斯堡尔谱等分析结果表明,污泥炭中含有不同价态的Fe,能有效地催化过氧化氢分解,将头孢氨苄转化为苯甲酸、丁二酮等小分子物质,再进一步完全氧化.