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吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞 总被引:1,自引:0,他引:1
本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%. 相似文献
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通过加入正丁醇以共沸蒸馏法对剩余污泥进行脱水,再对污泥进行干燥、焙烧和改性得到污泥炭催化剂.将污泥炭催化剂用于催化湿式过氧化氢氧化体系,处理头孢氨苄废水.采用响应面法中的中心组合设计实验,考察反应温度、初始pH和过氧化氢投加量对TOC降解率的影响,反应温度和过氧化氢投加量具有显著交互作用.在最佳实验条件下(T=50℃、pH=3.00、H_2O_2=0.071 mol·L~(-1)),TOC去除率为59%,接近预测的TOC去除率(60%),在95%的置信区间内,说明该模型可靠.SEM、TEM、TPD-MS、XPS和FT-IR等分析结果表明污泥炭表面存在纳米尺寸片状结构,这种结构中存在酚羟基、羰基、羧基等活性官能团和醌类结构,且ICP-OES、EDAX和~(57)Fe穆斯堡尔谱等分析结果表明,污泥炭中含有不同价态的Fe,能有效地催化过氧化氢分解,将头孢氨苄转化为苯甲酸、丁二酮等小分子物质,再进一步完全氧化. 相似文献
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研究了山西省4座典型焦炉周边环境空气中总悬浮颗粒物(TSP)碳组分特征,分析了不同装煤方式和炭化室高度对其的影响。结果表明:(1)焦炉周边环境空气中TSP质量浓度为711.95~2 938.41μg/m3,其中有机碳(OC)、元素碳(EC)的质量浓度分别为189.45~595.90、285.38~806.71μg/m3,总碳占TSP的质量分数为44.81%~67.45%;捣固焦炉周边的TSP及其碳组分浓度高于顶装焦炉,炭化室高度越高的焦炉周边环境空气中TSP及其碳组分浓度越低。(2)4座焦炉周边环境空气TSP中OC和EC质量比为0.66~1.04,说明焦炉周边环境空气中碳组分以一次污染为主。(3)4座焦炉周边环境空气TSP中碳组分的分歧系数为0.092~0.490,均小于0.5,总体来说装煤方式和炭化室高度都对焦炉周边环境空气TSP中碳组分的分布有一定影响,特别是装煤方式和炭化室高度都不同的焦炉周边环境空气TSP中碳组分差异较大。 相似文献
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