固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

不同深度脱水污泥的热解特性及动力学分析

选用4种利于深度脱水的复合调理剂(FeCl3/CaO、FeCl3/CaO/煤粉、芬顿试剂(Fe2+和H2O2组成体系)/CaO、芬顿试剂CaO/煤粉)来改善污泥的脱水性能,所得泥饼的含水率为43.7%—56.1%,满足深度脱水的要求.CaO和煤粉的添加能改变污泥的灰分和挥发分含量.与传统聚丙烯酰胺(PAM)脱水污泥的热重分析对比结果表明,由于复合调理剂对EPS的破坏溶解作用,因此对污泥热解性质有较大影响,不仅能前移水分失重峰,还使得热重主要反应阶段峰个数变少.热解动力学计算表明,反应级数在1—2范围内.表观活化能差异表明4种复合调理剂处理后脱水污泥更容易发生热解反应.     

城市黑臭河道底泥内源氮硝化-反硝化作用研究

氮超标是目前许多城市黑臭河道治理过程中急需解决的突出问题。在外源输入有效控制后,底泥内源氮成为水体氮污染的主要来源。硝化与反硝化过程是削减底泥氮负荷和控制内源氮释放的重要途径,从硝化与反硝化耦合作用角度探讨底泥内源氮的行为,对于有效解决黑臭河道氮超标治理难题具有重要的现实意义。对此,文章首先通过理论分析探讨了影响底泥内源氮硝化-反硝化有效耦合的重要因素,认为溶解氧水平和缺氧微环境分布是非常重要的参数,在这矛盾平衡中影响着硝化-反硝化作用的进行。其次评述了黑臭河道底泥内源氮硝化-反硝化作用的研究现状,指出对于污染严重且受人为干扰频繁的城市黑臭河道,曝气扰动是影响底泥内源硝化-反硝化作用的重要因素。为了实现对底泥内源氮的有效控释,往往需要通过选择合理的曝气条件从影响溶解氧水平和缺氧微环境分布两方面来控制硝化-反硝化反应平衡。最后探讨了今后相关研究的发展动态,包括曝气扰动的合理界定、模拟试验装置的有效构建、水动力条件下底泥硝化与反硝化性能的合理评定以及其微生物机制系统分析。     

基于竞争失效的导弹机电产品可靠性评估

目的 解决导弹机电产品退化-突发竞争失效模式下的可靠性评估问题。方法 对导弹典型机电产品电机进行贮存失效分析,同时考虑双参数退化失效和突发失效对电机贮存可靠性的影响。首先,以具有随机效应的非线性Wiener过程描述电机贮存退化失效过程中的非线性、随机性和样本差异性。然后,采用Weibull分布描述突发失效过程规律,并考虑退化程度对突发失效的影响。最后,利用Copula函数刻画退化性能参数之间的相互作用关系,建立双参数退化-突发竞争失效模型,并给出基于两步极大似然估计的参数估计方法。结果 以仿真导弹电机退化突发失效数据为例进行分析,实现了基于双参数退化-突发竞争失效模型的系统可靠性评估,得到电机贮存5 a时的可靠度估计值为0.465。结论 所构建的双参数随机退化与突发失效相关的竞争失效模型有效,为导弹机电产品可靠性验证评估及寿命预测提供了相应的理论依据。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

双通道气相色谱法观测本底大气中的CH_4、CO、N_2O和SF_6

在商用Agilent6890N气相色谱仪基础上,通过自组装、集成及调试,在青海瓦里关全球大气本底站建立了双通道气相色谱在线观测系统,以实现同时高精度分析本底大气中的CH4、CO、N2O和SF6.同时,利用保留时间定性,用峰高定量CH4、CO和SF6,用峰面积定量N2O,对体积分数分别为2000.3×10-9、199.8×10-9、320.04×10-9和5.9×10-12的CH4、CO、N2O和SF6混合标气重复进样110次,分析时每隔3个未知样品穿插分析1个标气,以保证分析结果的可靠性.该站试运行期间的数据表明,该系统分析CH4、CO和SF6的稳定性较好,能满足清洁本底大气高精度、高准确度分析要求,分析结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.04%、0.50%、0.08%和1.80%.     

高州水库表层沉积物重金属污染特征及生态风险评价

为全面了解高州水库(石骨库区和良德库区)表层沉积物重金属污染水平及其潜在的生态风险,在高州水库及其入库支流采集沉积物样品15个,分析Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Cd,Mn和As共8种重金属的含量水平及其分布特征.采用地累积指数(I_geo)、潜在生态危害指数(RI)及基于生物效应浓度的评价法,对高州水库及其支流表层沉积物重金属污染进行分析和评价.结果表明:高州水库及入库支流沉积物中重金属含量水平变动趋势基本一致,顺序依次为w(Zn)>w(Cr)>w(Pb)>w(Mn)>w(Ni)>w(Cu)>w(As)>w(Cd),w(Cd)和w(Cr)空间分布不均匀;地累积指数显示,8种重金属污染程度处于无污染至中度污染,污染程度强弱顺序为Zn>Cd>Cr>Ni>Pb≈Cu>Mn≈As;潜在生态风险指数显示,高州水库及其入库支流表层沉积物重金属污染处于中等生态危害程度;基于沉积物质量基准的评价结果显示,高州水库沉积物重金属对生物的急性毒性效应不明显.水库上游支流沉积物中重金属的毒性应引起有关部门重视.      

漆酶包埋修饰阴极提高生物-电-芬顿处理聚醚废水处理效率

利用漆酶包埋修饰碳毡阴极构建微生物燃料电池-电-芬顿体系强化降解聚醚废水.结果表明,在pH为4,漆酶浓度为7 mg·mL~(-1)时,24 h后阴极室聚醚废水COD降解率达68.1%,比未修饰的碳毡阴极提高28%.漆酶修饰阴极强化电池的产电性能和提高H_2O_2的浓度,且H_2O_2的浓度在此工艺中起关键作用.微生物燃料电池最大电压达548 mV,H_2O_2最大浓度为3.14 mg·L~(-1),分别比碳毡阴极提高21.8%和25.6%.从三维荧光谱图中得出聚醚废水中的双酚和甲苯二胺等荧光物质被降解.综上所述,漆酶包埋修饰阴极是提高MFC-electro-Fenton处理聚醚废水效率的有效途径.     

傀儡湖沉积物-水界面硝酸盐异养还原过程研究

反硝化（DNF）和硝酸盐异养还原为氨（DNRA）是水域生态系统中硝酸盐异养还原的2个主要过程.DNF和DNRA之间的竞争控制着硝酸盐在水域生态系统中的异养还原方式和最终归趋.选取太湖流域的傀儡湖为研究对象,采用室内培养实验和稳定氮同位素示踪技术,考察傀儡湖沉积物-水界面的DNF和DNRA速率及其对硝酸盐异养还原过程的贡献.结果显示,沉积物表现为NH₄⁺-N的源和NO₃^--N的汇,潜在DNF速率为18.89~54.00μmol/（kg·h）[均值（36.39±3.86）μmol/（kg·h）],DNRA反应速率为1.02~5.89μmol/（kg·h）[均值（3.21±1.15）μmol/（kg·h）].DNF与沉积物有机质含量和含水率存在显著的正相关关系,DNRA与沉积物需氧量（SOD）之间存在相关性.反硝化是傀儡湖中硝酸盐异养还原的主导过程,贡献率为84.23%~96.90%,而DNRA过程只占3.10%~15.77%.与海洋河口区域相比,淡水湖泊生态系统中DNRA速率和DNRA在硝酸盐异养还原中所占的比重均较小.