MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0 mg.L-1范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83.1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.     

丙烷催化还原脱硝中硫中毒Cu-Ir/H-ZSM-5催化剂的再生

考察了5%H₂/Ar还原再生丙烷催化还原NO_x中硫中毒Cu-Ir/H-ZSM-5催化剂的工艺参数影响,采用N₂吸附、X射线衍射、X射线光电子能谱和氢气程序升温还原等手段研究了催化剂再生行为的构效关系.结果表明,硫中毒Cu-Ir/H-ZSM-5催化剂由于CuSO₄的生成导致催化剂活性位损失,比表面积、微孔面积和孔体积的减小.H₂还原再生的最佳工艺参数为再生温度500℃和再生气体用量42.8L/g_催化剂,再生催化剂的活性可恢复到新鲜催化剂的95%.在最佳再生条件(500℃和42.857L/g_催化剂)下,再生催化剂表面CuSO₄含量最低(0.4%),且再生催化剂的比表面积、微孔面积和孔体积较失活催化剂有较大提高.     

分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

有机物对蒽酮-硫酸法测定葡萄糖含量的影响

本文主要对污水生物处理中常见小分子有机物如乙醇、乙醛、甲酸、丙酮、乙酸异戊酯进行研究,甄别出干扰物,对不同浓度干扰物的影响及干扰物存在对不同浓度葡萄糖测定的影响进行定量分析.结果表明,乙醇对葡萄糖测定无影响,甲酸、丙酮和乙酸异戊酯使测定结果存在负偏差,乙醛使测定结果存在正偏差,且偏差值随着有机物浓度和葡萄糖浓度的增加而增大.建立了蒽酮-硫酸法葡萄糖含量测定的校正方程,研究结果可为相关领域采用该法测定葡萄糖含量提供参考.     

非寄主植物乙醇提取物对褐飞虱若虫的驱避与触杀活性

为了评估非寄主植物次生物质对褐飞虱3~4龄若虫的驱避与触杀活性,本文用乙醇浸提了11种在华南地区分布广泛的植物获得其乙醇提取物。分析了这11种植物乙醇提取物对褐飞虱3~4龄若虫的驱避作用,采用药膜法测定了其对褐飞虱3~4龄若虫的触杀作用。结果表明,10 mg·mL-1的质量浓度下,花椒（Zanthoxylum bungeanum）和小茴香（Foeniculum vulgare）提取物对褐飞虱若虫有显著地拒避作用,24 h的拒避率分别为53.3%和43.3%;塞楝（Khaya senegalensis）、胜红蓟（Ageratum conyzoides）、桉树（Eucalyptus exsetrta）和毛麻楝（Chukrasia tabularis）提取物对褐飞虱若虫有显著地引诱作用,24 h着落率分别为75.0%、73.3%、73.3%和71.7%。花椒和小茴香提取物对褐飞虱若虫的拒避作用随着质量浓度的上升而增加,在10~40 mg·mL-1的质量浓度下均对褐飞虱3~4龄若虫有显著地拒避活性,40 mg·mL-1时拒避作用最明显,24 h拒避率分别为66.7%和60.0%。塞楝、胜红蓟、桉树和毛麻楝提取物对褐飞虱若虫的引诱作用均随着质量浓度的上升先增加后降低。塞楝和毛麻楝乙醇提取物对褐飞虱若虫的拒避与引诱活性因其质量浓度的不同而有差异,当质量浓度小时（10 mg·mL1）对褐飞虱若虫有显著地引诱作用;当质量浓度大时（40 mg·mL1）对褐飞虱若虫有显著地拒避作用,24 h后,拒避率分别为50.0%和40.0%。胜红蓟乙醇提取物在5和10 mg·mL-1的质量浓度下对褐飞虱若虫具有显著地引诱作用,24 h后,着落率分别为71.7%和73.3%;桉树乙醇提取物在10和20 mg·mL-1的质量浓度下对褐飞虱若虫具有显著地引诱作用,24 h后,着落率分别为73.3%和71.7%。辣椒（Capsicum annuum）、小茴香、花椒、胜红蓟和鬼针草（Bidens pilosa）乙醇提取物对褐飞虱若虫的触杀活性效果显著,在95.69μg·cm-2的剂量下,24 h校正死亡率达到85%以上,LD50值依次为15.46,25.66,33.61,33.57和37.85μg·cm-2。塞楝和蟛蜞菊（Wedelia chinensis）提取物对褐飞虱若虫也具有较好地触杀活性,在95.69μg·cm-2的剂量下,24 h校正死亡率达到50%以上。研究所选11种不同科属非寄主植物的乙醇提取物在一定质量浓度下,对褐飞虱均会产生不同程度的拒避作用。其中辣椒、小茴香、花椒、胜红蓟和鬼针草5种植物乙醇提取物对褐飞虱若虫的触杀效果明显。辣椒、小茴香、花椒属于经济作物,本研究表明,这3种作物还具有开发为生物农药的价值。胜红蓟和鬼针草在华南地区分布广泛,易采集,植物资源丰富,具有开发成植物源杀虫剂的巨大潜力。     

石漠化地区豆科植物根瘤菌降解碳酸钙、镁能力研究

微生物对岩溶地区岩石风化、成土具有明显的促进作用,为了筛选出能够促进碳酸盐岩风化、加快成土速率的优势根瘤菌菌株,将其与豆科植物建立共生体系,进行石漠化地区修复与治理,实验以分离自云南石漠化地区的9株豆科植物根瘤菌为研究对象,将9株根瘤菌接种于加有难溶性碳酸钙或碳酸镁的液体培养液中,28.5℃、160 r·min-1摇床培养15 d,于0、1、3、6、10、15 d取样2 mL,每个样3个平行;将样品加入到10 mL体积比5∶1的硝酸高氯酸消化液中浸泡过夜,放在电热板上缓慢加热至溶液澄清透明,分别用含La3＋2%的盐酸溶液定容至10 mL,空白用同样方法处理;最后采用原子火焰吸收方法测定样品中Ca2＋和Mg2＋含量,筛选出对碳酸盐岩主要成分碳酸钙和碳酸镁具有强降解作用的根瘤菌菌株。结果表明：热带根瘤菌Rhizobium tropici （SWFU09）和根瘤菌Rhizobium sp.（SWFU02）对碳酸钙降解作用最强;对碳酸镁降解作用最好的菌株为根瘤菌Rhizobiumsp.（SWFU03）、热带根瘤菌Rhizobium tropici（SWFU05）和慢生根瘤菌Bradyrhizobium sp.（SWFU01）。溶液pH值对碳酸镁降解作用具重要的影响,对碳酸钙降解作用影响不大,说明根瘤菌代谢产生的酸性物质（有机酸、氨基酸）对碳酸钙和碳酸镁降解作用有一定影响,但不是唯一影响因素;也可能是微生物代谢产生的有机配体（基）吸附碳酸钙和碳酸镁表面,与水体中的成分形成复合物,改变溶解的平衡,置换出Ca2＋和Mg2＋。     

基于结构方程模型的煤矿企业应急救援能力评价研究

根据事前、事中和事后三个环节的预防、监测、控制和恢复等能力的研究,分析了煤矿企业应急救援能力评价指标间的作用关系。根据煤矿企业应急救援能力评价指标的选取过程,提出了评价指标之间关系的理论假设;通过实证分析,运用结构方程模型验证了提出的理论假设,实证结果表明每个评价指标对煤矿企业应急救援能力具有不同的影响方式和不同的影响程度。据此,给出了提升煤矿企业应急救援能力的建议。     

基层县区安全生产数字化监管履责平台构建思考——以岱山县为例

主要基于目前岱山县安全生产和应急管理监管履责现状,探讨利用数字化技术和手段对监管履责过程的各类要素和流程进行重塑,构建既考核结果又考核过程的机制,形成责任落实到位、过程细节清楚和总体评价科学的履责考核机制。     

磁性粒子/介孔碳的合成及其吸附性能

以介孔分子筛SBA-15为模板,采用三氯化铁和蔗糖同步浇铸的方法,利用纳米刻蚀技术合成了Fe-Fe3O4磁性纳米粒子/介孔碳复合体(简称磁性粒子/介孔碳)。XRD分析和高分辨透射电子显微镜表征结果表明,磁性粒子/介孔碳中含有强磁性粒子——Fe3O4和α-Fe。在初始罗丹明B质量浓度为200 mg/L的溶液中加入于碳化温度为800 oC下制得的磁性粒子/介孔碳1 mg/L,吸附190 min后,平衡吸附量为329 mg/g。吸附后的磁性粒子/介孔碳在乙醇中的脱附率可达93.7%。通过外加磁场可将吸附后的磁性粒子/介孔碳与溶液分离。