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气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行. 相似文献
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典型规模化养猪场废水中兽用抗生素污染特征与去除效率研究 总被引:14,自引:2,他引:14
采用固相萃取结合高效液相色谱/串联质谱方法,对苕溪流域某规模化养猪场排放的典型废水进行兽用抗生素污染检测.结果表明,废水中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类抗生素污染最为严重,最高单体污染浓度可达13.65×103ng·L-1.磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲嘧啶等3种磺胺类物质也有一定的检出量,但以磺胺二甲嘧啶较为突出,最高检出量为675.4ng·L-1.氧氟沙星以及红霉素和罗红霉素等喹诺酮和大环内酯类抗生素除了原水有较低的检出量,其它废水均未检出.厌氧消化废水处理系统对废水中高浓度的抗生素具有明显的去除效果,但对低浓度的抗生素去除率较低.与欧盟水环境抗生素阈值(10ng·L-1)相比,排放水中的抗生素污染浓度对周边地表水环境的污染风险仍需要引起重视.通过饲料摄入途径估算养猪场排泄物抗生素含量,并与实测值比较,结果表明,饲料摄入并不是该养猪场兽用抗生素利用的主要方式,可能存在其它用药途径,需要在今后的畜禽养殖兽用抗生素的污染调查、风险估算和消减工艺研发中引起重视. 相似文献
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为研究电子废弃物拆解对土壤环境造成的污染,分析了浙江台州电子废弃物拆解区土壤样品中Hg 和As 的空间传输规律.结果表明,61.4%的样品Hg 含量超过国家土壤环境质量一级标准值(0.15mg/kg),9%的样品Hg 含量超过国家二级标准值(0.3mg/kg),单项污染指数评价显示轻度或中度污染.样品中As 的含量均在一级标准范围内.土壤Hg 含量受废旧物酸洗源和拆卸源影响较大,而As 含量受冶炼源影响较大,其次是酸洗源.除个别样品在下风向上随着距离的增加呈显著下降趋势外,Hg 和As 含量在不同风向上含量无差异,其余呈现无规律波动,反映了区内存在多个污染排放源.Hg 和As 含量相关性较差,说明该地区Hg 和As 的传输和沉降可能受到多种不同因素的影响. 相似文献
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采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数。8种组分在8.6 m in内完全分离,在0.001 mg/L~0.200 mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L~0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%~4.8%,加标回收率为90.0%~131%。 相似文献
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对某电子垃圾拆解地大气、土壤、蔬菜进行采样,分析其中PCBs的含量;根据获得的大气中气态及土壤中PCBs的含量,应用Trapp作物吸收模型对该地区叶菜类蔬菜中PCBs的含量进行模拟预测;根据模型机制,分析了叶菜类蔬菜中PCBs的来源、构成及影响蔬菜对PCBs吸收的因素;利用美国EPA人体健康风险评估方法,分析了环境中PCBs被蔬菜吸收后经食物链对人体健康的影响.结果表明,Trapp作物模型可较好地依据土壤及大气中PCBs含量预测叶菜类蔬菜中PCBs含量,实测值与预测值相近,蔬菜中7种PCBs总和实测值为51.2μg.kg-1,模型预测值为39.9μg.kg-1;大气中气态PCBs是叶菜类蔬菜中PCBs的主要来源,模型预测表明其贡献率高达98.8%;蔬菜吸收PCBs的途径、辛醇-水分配系数(Kow)及辛醇-大气分配系数(Koa)影响蔬菜中PCBs含量及构成比例;蔬菜吸收PCBs达到平衡所需时间与lgKow、lgKoa有很好的乘幂相关性,多元线性回归表明lgKoa是更重要的影响因素.大气气态PCBs被蔬菜吸收后对人体健康的致癌风险是气态PCBs的10 000多倍,非致癌风险则增加了近200倍,原因主要在于:一是蔬菜吸收、积累了空气中毒性更高的高氯代PCBs,经口摄入PCBs的毒性因子极大增加;二是成人每天食用蔬菜摄入PCBs的量相当于正常情况下成人通过呼吸空气摄入PCBs量的71倍多. 相似文献
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为了对自主研发的卧式机械化学球磨设备的工艺参数进行优化,为设备的完善、放大及应用积累基础数据,以某有机氯农药污染地块高浓度六六六(HCHs)污染土壤为供试土壤,利用普通生石灰作为球磨药剂进行机械化学脱卤,以不同球磨时间土壤中HCHs的去除率为指标,通过正交试验对球料比和物料比两个影响球磨效果的重要参数进行优化. 结果表明:①卧式机械化学球磨设备处理HCHs的最佳工艺参数组合为球料比10∶1、物料比1∶2,且物料比1∶5和1∶2两种水平对去除率的影响无显著差异,因此实际应用时物料比可选择1∶5,以减少药剂添加量. 验证试验得出,在球料比10∶1、物料比1∶5的工艺参数组合下,0.5 h的HCHs去除率平均值为91.1%,1.0 h时为96.04%,表明优选的工艺参数组合稳定可行. ②球磨0.5 h后,正交试验的各组处理中HCHs的去除率为65.21%~99.94%,1.0 h后为72.44%~99.98%,证实自主研发的球磨机能有效处理污染土壤中的HCHs. 研究显示,卧式球磨设备可高效处理HCHs污染场地土壤,并且具有操作简单、处理流程短等优势,具有较大的应用潜力,可进一步放大设备体积,优选的工艺参数可进行实际应用. 相似文献