高效液相色谱法同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

研究并建立了同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱紫外检测分析方法。冷冻干燥并均质后的青菜样品经V（氨水）：V（甲醇）=5：95的混合溶液超声辅助浸提、离心、旋转蒸发、固相萃取等浓缩净化处理后,用高效液相色谱定量。分离色谱柱为AgilentNH：柱,流动相为矿（乙腈）：V（水）=90：10的混合溶液,流速为1mL·min-1,检测波长为214nm。环丙氨嗪和三聚氰胺的标准曲线在0．05～10．0mg·L-1范围内与其峰面积线性良好,相关系数不低于0．9995,在0．2～4．0mg.kg-1添加范围内,环丙氨嗪和三聚氰胺的平均回收率分别为81．26％～87．69％和78．24％～82．33％,相对标准偏差分别为2．75％～6．18％和3．99％～6．67％,方法的最低检测浓度分别为11．30和20．38μg·k-1。该方法操作简单且灵敏度高,适用于青菜样品中环丙氨嗪和三聚氰胺残留检测。     

烯式吡虫啉(olefin IMI)光解及其光解产物研究

烟碱类杀虫剂吡虫啉(imidacloprid,IMI)在环境中可代谢为生物活性提高10倍的烯式吡虫啉(olefin IMI).研究了olefin IMI的光稳定性、光解动力学和光解代谢途径.结果表明:olefin IMI在避光条件下较为稳定,室温下放置400 d后,olefin IMI含量仅减少3%;而在室内模拟日光条件下,olefin IMI易于分解,光解反应符合一级动力学方程(r＞0.99),半衰期为4 d.olefin IMI的光解反应存在2条主要途径:一是羟基化生成4,5-二羟基化吡虫啉,该产物进一步氧化断裂药效基团硝基亚胺基生成羰基化产物;二是直接脱去硝基基团生成胍基产物.