液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

观赏性植物对土壤重金属的修复效果及其环境效应分析——以开封市菊花为例

为了解观赏性植物对土壤重金属污染的修复效果,以开封市5种菊花(金皇后、墨菊、孔雀草、粉旭桃、玛格丽特菊)为研究对象,分析菊花以及土壤样品中镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)等5种重金属元素的含量,分析菊花对土壤重金属的富集、转移能力.采用单因子指数法、内梅罗综合指数法评价土壤环境质量,并采用模糊综合评价法进一步分析菊花带来的环境效益.结果表明,土壤中5种重金属的含量由大到小为:Zn Pb Cu Cr Cd,土壤重金属为轻度污染,且Cd对综合指数贡献最大;富集能力方面,所选菊花对5种重金属均能够富集;转移能力方面,金皇后的能力最强,其由强到弱的排序为Cr Cd Pb Zn Cu;环境效益分析,以开封菊花为例,2016—2018年开封菊花日滞尘量、日释氧量、日固碳量随着菊花的增多而增强.     

小飞蓬入侵对伊犁河谷草原土壤养分及活性有机碳组分的影响

因小飞蓬繁殖能力强,传播速度快,其入侵后排挤本土植物以较快的速度形成重度入侵群落,对草原生态系统的种类组成和群落结构产生影响.本文以伊犁河谷托乎拉苏草原内自然分布的猪毛蒿和糙叶矢车菊土著植物群落、混有少量小飞蓬的猪毛蒿和糙叶矢车菊轻度入侵群落、猪毛蒿糙叶矢车菊和小飞蓬中度入侵群落、小飞蓬重度入侵群落的4个群落为研究对象,采用样地实验的方法,研究小飞蓬入侵对土壤氮、磷、钾无机养分和活性有机碳组分变化的影响.研究表明,小飞蓬入侵后提高了土壤有机质含量.轻度入侵群落对土壤无机养分需求较大,明显降低土壤速效氮、速效磷、速效钾、硝态氮、铵态氮含量;随着入侵程度加深,逐渐恢复且均高于土著群落含量,其中速效氮含量增加不明显,重度入侵群落在0—10 cm、10—20 cm土层仍处于降低趋势.小飞蓬的入侵对于土壤活性有机碳组分影响较大.轻度入侵时降低土壤微生物活性、阻碍易氧化有机碳的积累,可溶性有机碳含量上升;小飞蓬重度入侵时对微生物量碳、易氧化有机碳含量的影响降低,并促进土壤微生物活性.     

混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰样品中的微量元素镓

粉煤灰是我国最大的工业固体废弃物之一,准确测定粉煤灰中镓(Ga)的含量对实现粉煤灰的高附加值利用具有重要的意义.通常采用分光光度法测定粉煤灰样品中的Ga,需使用多种有机试剂,易造成环境污染.本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定Ga,不使用有机试剂.通过考察HNO_3、HCl、HF、HNO_3-HCl、HNO_3-HF-HClO_4、HNO_3-HF-HCl-HClO_4的溶样效果,确定使用HNO_3-HF-HClO_4溶解样品.本方法的检出限为0.0042μg·g~(-1),相对标准偏差为1.8%,加标回收率为95.4%—106.0%.方法简便、快速,应用于粉煤灰中Ga的分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)的测定值相符.     

白水江表层沉积物溶解性有机质荧光特性研究

为探究白水江表层沉积物溶解性有机质(DOM)荧光特性,2018年3月采集研究区深度为0～20cm的沉积物,采用三维荧光光谱技术、区域积分法和荧光指数法,确定主要荧光物质种类,并结合表层水基本参数等数据分析荧光组分的来源、转化过程与空间分布差异。结果表明:(1)白水江表层沉积物DOM以类蛋白有机物为主,其中可溶性微生物降解产物占总体荧光物质相对含量的64.56%～73.06%;各断面均出现明显的可溶性微生物降解产物荧光峰;相比上游,中、下游荧光强度逐渐增强,并出现类酪氨酸与类色氨酸荧光峰。(2)上游至下游,总荧光组分、各荧光组分含量均呈现逐渐升高的趋势。人类活动可能是造成白水江表层沉积物DOM荧光组分存在空间分异的主导因素。     

高氯酸盐还原颗粒污泥的快速培养及其特性分析

为实现高氯酸盐还原颗粒污泥的快速培养,以反硝化颗粒污泥为接种污泥,对高氯酸盐还原颗粒污泥的快速培养进行了研究。在降低进水硝酸盐(NO_3~-)浓度的同时,采用逐步升高进水高氯酸盐(ClO_4~-)浓度的方法,考察了高氯酸盐还原颗粒污泥培养过程中ClO_4~-的去除以及颗粒污泥的特性。结果表明:以反硝化颗粒污泥为接种污泥,经过50 d快速培养出高氯酸盐还原颗粒污泥,ClO_4~-去除速率达96%以上;其混合液悬浮固体浓度(MLSS)为50.68 g·L~(-1),混合液挥发性固体浓度(MLVSS)为40.58 g·L~(-1),主要粒径分布在0.60 mm和1.00～2.00 mm。NO_3~-浓度逐步降低的培养方式可缓解ClO_4~-对颗粒污泥中各类微生物的毒性,为高氯酸盐颗粒污泥的快速培养提供了新的方法,具有重要的理论和实践意义。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%,实际样品加标回收率为760%～985%。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出