多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

万峰湖总有机碳空间分布特征

于2012年9月对万峰湖(水库)的总有机碳(TOC)空间分布特征进行研究,结果显示:TOC含量范围为0.41~3.94 mg/L。TOC在纵向分布上的差异不显著,在垂向分布上,总体呈现出上层中层下层的趋势。TOC在垂向上的分布差异主要源于万峰湖属于深水水库,不同深度水层因光照和温度差异所导致生物量的多寡是致使万峰湖出现上层TOC浓度明显高于中层和下层的主要因素。     

淀山湖沉积物的污染特征及其风险评价

对上海淀山湖代表性表层沉积物中的重金属、磷、PAHs及OCPs等典型污染物质进行了分析和风险评价。其中总磷含量范围为1 072~1 229 mg/kg,以无机磷为主,生物可利用磷含量较高,对水体富营养化具有潜在的威胁。重金属Cu、Cr、Zn、Pb的平均含量分别为25.5、34.1、244.5、32.2 mg/kg,污染程度大小依次为ZnPbCuCr,潜在生态风险程度依次为PbCuZnCr。∑PAHs、∑OCPs含量范围分别为617.1~843.2 ng/g以及22.03~28.94 ng/g,风险结果表明PAHs和大部分OCPs均未超出ERL值,生态风险水平低。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

CFCs生产企业废水及产品成分快速检测分析

采用车载GC-MS技术,建立了顶空-GC-MS方法对CFCs产品组分及排污废水中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、四氯化碳等成分进行监测分析,实现了快速鉴定企业是否违规生产CFCs相关产品,对于判定企业是否违规提供技术依据。同时,采用顶空-GC/ECD方法对废水中的四氯化碳进行定量分析,以排查企业是否超标排污。     

气质联用法测固定污染源中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫

建立了固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的采样和气质联用分析方法,检出限分别为0.06、0.15、0.21、0.71 mg/m3,精密度在3.2%以下,相关系数大于0.999 6,并对浙江省内2家典型企业排放的温室气体进行了监测,实际样品监测结果表明,该方法能够满足废气中4种温室气体的监测要求。     

苏州市区灰霾现象形成的气象条件分析

随着社会和经济的快速发展,灰霾现象的发生有逐渐上升趋势,严重影响城市形象和群众的身心健康。苏州市的灰霾现象发生频率1—2月最高,7—8月最低。通过寻找形成灰霾现象的主要气象控制因子,有助于判别不同气象条件在灰霾天气形成中的作用。采用基于因子分析的主成分提取方法,将6个气象因子观测资料整合为3个主成分,并逐一揭示4个典型季节各主成分的支配因子在灰霾天气形成中的作用。结果表明,热量条件是影响1—2月、4—5月和7—8月霾日形成的主要气象条件。动力条件是10—11月霾日形成的主要气象条件,水分条件影响相对较弱,仅起辅助作用。     

杭州城区春节PM2.5中水溶性离子在线观测

利用大气细颗粒物水溶性组分在线连续监测分析系统(AIM-URG9000D),考察了杭州城区春节期间PM2.5中无机水溶性离子的浓度变化范围,探讨了这些离子的日变化特征和影响因素,同时分析了集中燃放烟花爆竹对水溶性离子浓度的影响。结果表明,SO2-4、NO-3、NH+4是PM2.5中水溶性离子的主要成分,分别占全部水溶性组分的33.3%、28.4%、19.4%;强致癌物质NO-2浓度为2.07μg/m3,远大于膜采样结果;NO-3与SO2-4的质量比为0.85,表明机动车尾气排放导致的大气污染正逐步加重;各水溶性离子有着各自不同的日变化规律。相关性分析表明,NH+4与NO-3、SO2-4的相关系数分别为0.92、0.81;K+、Cl-、Mg2+3者之间的相关系数均在0.9以上。烟花爆竹燃放期间,PM2.5浓度急剧上升,Cl-、SO2-4、K+、Mg2+浓度分别达到燃放前的18、6、53、76倍。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

挥发性有机物污染土壤样品采样方法比较

以苯系物污染土壤样品的采集为例,比较了4种不同采样方法导致样品检测结果的差异。其中,方法 1将样品装填至广口瓶内并压实密封,方法2采用非扰动采样器采集10 g样品后转移至加有10 mL甲醇保护剂的Vial瓶中密封,方法 3用非扰动采样器采集10 g样品后直接将其密封于采样器内,方法 4用Encore采样器采样后将其密封于采样器内。结果表明,方法 2采集样品的检出率最高,其余3种方法的差异不明显,方法 2采集样品的检出结果 71%以上都大于其余3种方法。而且,对于挥发性较强的苯与甲苯,以方法 2采集的样品91%以上都大于其余3种方法,最大及平均检出浓度高出2~3个数量级。5种不同土质样品检测结果表明,对于有机质含量较低的细砂,方法2的最高及平均检出浓度均高于其余3种方法 1~3个数量级,差异随土壤有机质含量的升高而降低。可见,对于苯系物及挥发性强于苯系物的其他挥发性有机物污染土壤样品的采集,方法 2效果最优,可指定为VOCs污染场地土壤样品的采样方法。