高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

西安市表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量与构成

通过在西安市三环内6个功能区布设62个采样点,采样分析其表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)质量比及其构成特征。结果表明,西安市表层土壤中DMP、DEP、BBP、DnBP、DEHP和DnOP平均值分别为0.188 mg/kg、0.187 mg/kg、0.091 mg/kg、4.174 mg/kg、6.122 mg/kg和0.188 mg/kg,6种PAEs总质量比(∑6PAEs)范围为1.54 mg/kg^153.17 mg/kg,平均值为10.95 mg/kg。6个功能区∑6PAEs从高到低为交通区>工业区>混合区>公园>文教区>住宅区。与其他城市表层土壤中PAEs值比较发现,DMP处于高水平,DEP、DnBP、DEHP和∑6 PAEs处于较高水平,BBP和DnOP处于中等水平。     

肥煤自燃全过程热动力学特征参数研究

实验测定了林西矿肥煤样品30~900℃煤自燃全过程热动力学特征参数,得出:TG/DTG曲线显示煤样DTG初始临界温度45℃,干裂温度122℃,活性温度195℃,增速温度265℃,质量极大值温度342℃,着火温度465℃,最大热失重速率温度515℃和燃尽温度690℃;DSC曲线显示,煤样初始放热温度60℃、最大热释放速率温度511℃。结合TG-DTG-DSC曲线综合分析可知,煤温达到510℃左右时煤样反应最剧烈。由煤自燃标志气体测定实验系统得出:煤温130℃后CO,CO 2释放量迅速增加,210℃增加速度下降;CH 4,C 2 H 6含量变化具有规律性且两者变化相近;C 2 H 4出现温度为130℃;C 2 H 4/C 2 H 6比值在190~350℃有较强的规律性,呈上升趋势且上升速度较快;350℃之后,CH 4,C 2 H 6,C 2 H 4体积分数均开始急剧增大;C 2 H 4/CO与C 2 H 4/CO 2变化趋势大致相同,在130~350℃时缓慢增长,达到350℃后比值呈指数形式上升。经拟合曲线,得到活化能的3个突变点温度:70,180,220℃,其中180℃与交叉点温度相吻合。通过以上研究,得到了肥煤自燃全过程的热力学特征参数,为实际生产中防治煤自燃提供了理论依据。     

英国国防工业安全生产法制体系研究及对我国的启示

为建立健全我国国防工业安全生产法制体系,从构建历程、宏观设计和微观建设要点等方面对英国国防工业安全生产法制体系展开系统研究,并分析当前我国国防工业安全生产法制体系存在的主要问题以及英国国防工业安全生产法制体系建设对我国的启示。结果表明:在宏观设计方面,英国构建以国防安全局为监管主体的高度扁平化监管体系;在微观建设方面,其更加注重国防工业安全生产法律体系的层次性、内容完备性,法律的实操性、更新机制,以及监管职责界定的建设。借鉴英国经验,指出将国防工业安全生产法制体系建设提升至国家战略高度,实现国防工业安全生产专门立法、强化法律可操作性、完善法律制修订机制和科学界定监管职责是我国今后努力的重要方向。     

基于前导事件和贝叶斯网络的储罐溢油动态风险评价

部分高风险危化品企业搬迁改造困难重重,为控制风险、保护周围人民生命和财产安全,有必要建立动态风险评价系统,对事故发生概率进行监控和预测。采用贝叶斯网络对事故发生概率进行定量分析。先在利用蝴蝶结模型辨识事故原因和后果的基础上,将其转化为贝叶斯网络模型;再导入"前导事件"信息和先验概率推导后验事故发生概率,量化分析事故发生随时间的变化概率;最后,以储罐溢流场景为例进行动态风险计算,结果表明,随化工装置生产时间和"前导事件"增长,元件失效概率和事故风险呈显著增长趋势。因此建议企业应重视"前导事件"并采取措施减少"前导事件",如优化检维修方案、及时更换关键部件、进行全面的事故调查等。     

加轴压卸围压下含瓦斯煤岩损伤变形的能量演化机制

采动影响下含瓦斯煤岩的损伤变形是一个极其复杂的非线性过程,单纯依靠传统经典弹塑性力学无法准确分析其破坏机理。针对此情况,通过试验研究了不同初始围压条件下含瓦斯煤岩的损伤变形特征,并分析了损伤变形与能量演化规律之间的内在联系。研究表明:初始围压越高,煤样破坏时强度越大,脆性破坏特征越明显,瓦斯流量急剧增加幅度越大,煤样破坏时积累的总能量和弹性应变能越多,且初始围压与弹性能之间满足对数函数关系。采用累积耗散能定义了煤岩损伤变量,并分析了不同阶段损伤与渗透率之间的演化关系。     

平煤十矿底板巷穿层钻孔瓦斯抽采模拟研究

为了降低平煤十矿己15-16-24130工作面运输巷掘进中的突出危险性,基于实际工程背景,考虑瓦斯抽采中的瓦斯运移及煤岩变形等因素,建立了瓦斯抽采气固耦合模型,并利用COMSOL Multiphysics软件对平煤十矿己15-16煤层的底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行数值模拟,研究了瓦斯抽采对于降低掘进过程中突出危险性的影响。研究结果表明:在己18煤层开挖底板巷对己15-16煤层进行穿层钻孔瓦斯抽采,瓦斯抽采180 d后,己15-16-24130工作面运输巷附近煤层残余瓦斯压力及瓦斯含量分别降至0.315 MPa和3.84 m3/t;将底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行工程应用,实测抽采后的残余瓦斯压力及瓦斯含量在0.32 MPa和3.17 m3/t,均小于平煤十矿煤与瓦斯突出防治规定的“双6”指标（残余瓦斯压力小于0.6 MPa,残余瓦斯含量小于6 m3/t）,可有效降低运输巷掘进过程中的突出危险性。     

基于变权灰色云模型的江苏省水环境系统脆弱性评价

水环境系统脆弱性是水资源利用与生态环境研究的热点问题,通过研究水环境系统的内在机理,综合考虑影响水环境系统脆弱性的资源、环境、经济、社会等因素,借助驱动力-压力-状态-影响-响应-管理（DPSIRM）框架构建水环境系统脆弱性评价指标体系。在此基础上,构建基于变权灰色云模型的评价方法,对2004~2014年江苏省水环境系统脆弱性进行评价。结果表明：2004~2014年水环境系统脆弱性指数由47.056提高到63.210,脆弱性等级由“重度脆弱”演化为“中度脆弱”,并长期维持在“中度脆弱的”等级,2014年出现了向“轻度脆弱”状态转变的趋势。分析各个子系统对水环境系统脆弱性影响程度可知,影响子系统和响应子系统对江苏省水环境脆弱性系统的影响程度逐年增加;而压力子系统和管理子系统对水环境系统脆弱性的影响程度逐年下降;其它子系统对水环境系统脆弱性的影响维持在一定水平小幅度波动。     

城市规划区内集体土地房屋拆迁制度研究

由于国家层面统一立法的缺失,我国各地城市规划区内集体土地房屋拆迁制度,如房屋拆迁是否涉及土地征收、房屋拆迁许可的条件及实施、拆迁法律关系的内容及争议的解决等方面存在较大差异,并且在是否适用、如何适用国务院《城市房屋拆迁管理条例》方面也不相同。这种状况一方面体现了各地方不同经济社会发展水平的要求,说明城市规划区内集体土地房屋拆迁与国有土地房屋拆迁存在区别,具有一定的合理性;另一方面对这种差异若不给予必要的规控和调整,也有可能对我国的法制统一造成负面影响。因此,通过对地方立法文本的比较与分析,将有助于各地方在制度完善中相互取长补短,进而为该领域的统一立法奠定坚实基础。依照国务院修改《城市房屋拆迁管理条例》的基本思路,城市规划区内集体土地房屋拆迁立法应当尽可能地全国统一立法,并做到先补偿再征收、先征收再拆迁,并强化拆迁许可证的管理。