高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

白水江表层沉积物溶解性有机质荧光特性研究

为探究白水江表层沉积物溶解性有机质(DOM)荧光特性,2018年3月采集研究区深度为0～20cm的沉积物,采用三维荧光光谱技术、区域积分法和荧光指数法,确定主要荧光物质种类,并结合表层水基本参数等数据分析荧光组分的来源、转化过程与空间分布差异。结果表明:(1)白水江表层沉积物DOM以类蛋白有机物为主,其中可溶性微生物降解产物占总体荧光物质相对含量的64.56%～73.06%;各断面均出现明显的可溶性微生物降解产物荧光峰;相比上游,中、下游荧光强度逐渐增强,并出现类酪氨酸与类色氨酸荧光峰。(2)上游至下游,总荧光组分、各荧光组分含量均呈现逐渐升高的趋势。人类活动可能是造成白水江表层沉积物DOM荧光组分存在空间分异的主导因素。     

毒死蜱对于隆线溞和中华薄壳介混合种群的影响

研究了毒死蜱对隆线溞(Daphnia carinata)和中华薄壳介(Dolerocypris sinensis)混合种群的种群密度、N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAGase)比活力和隆线溞游离态几丁质酶免疫可反应蛋白(chitinase-IR)的影响。结果表明,在毒死蜱质量浓度高于0.05μg/L的条件下,毒死蜱对两种生物会有抑制作用,并且基本随暴露浓度的升高而增强。不过,随着水中残留的毒死蜱浓度降低,抑制作用会减弱。计算毒死蜱对隆线溞和中华薄壳介的最高无作用浓度(NOEC)和最低有效浓度(LOEC)发现,中华薄壳介对毒死蜱的敏感性高于隆线溞。在生态风险评估工作中,NOEC或LOEC使用时间加权平均浓度会使评价结果更加准确。     

永定河上游张家口地区水污染物排放负荷与贡献

运用源强系数法,估算永定河上游张家口地区不同来源水污染物的排放负荷,并评估不同污染源的贡献。结果表明:(1)永定河上游张家口地区COD排放负荷为97 533.43t/a;氨氮排放负荷为10 596.73t/a;总磷排放负荷为1 389.11t/a。(2)COD主要来自畜禽养殖业和城镇生活污水,分别占总排放负荷的53.66%和31.41%;氨氮主要来自城镇和农村生活污水,分别占总排放负荷的40.15%和27.04%;总磷主要来自畜禽养殖业和城镇生活污水,分别占总排放负荷的28.99%和26.54%。(3)从空间上看,宣化区COD、氨氮、总磷排放负荷均为最大,宣化区是永定河上游张家口地区水污染的主要贡献区。     

介质阻挡放电联合锰基催化剂对乙酸乙酯的降解效果

采用等体积浸渍法制备锰基催化剂MnO_x/13X和MnO_x/γ-Al_2O_3,并在吸附-间歇放电模式下研究了其联合介质阻挡放电(DBD)等离子体对乙酸乙酯的氧化性能;对催化剂进行BET、SEM和XPS表征,以分析不同载体的Mn基催化剂氧化效果存在差异的原因。DBD氧化实验结果表明:与13X和γ-Al_2O_3相比,负载活性组分MnO_x后,CO_x产率分别提高了36.3%(MnO_x/13X)和29%(MnO_x/γ-Al_2O_3),CO_2选择性均提高至98%以上,副产物臭氧明显减少。表征结果显示,MnO_x/13X上的Mn~(4+)和晶格氧含量更高,更有利于乙酸乙酯的降解。结合吸附态乙酸乙酯的等离子体降解机理和不同填充材料的实验数据,建立了相应的动力学模型,为DBD降解挥发性有机物系统中催化剂的优化及其应用提供参考。     

煤热解废水典型工艺流程中芳香化合物的降解特性

选取河南某低阶煤热解废水处理典型工艺流程为研究对象,探讨了各单元对芳香化合物的降解特性。通过降解效能对比发现,SBR工艺对酚类(96.13%)和氮杂环类化合物(78.13%)的降解能力最高,故其为芳香化合物降解的核心单元。通过凝胶色谱、紫外-可见光光谱和三维荧光光谱对全流程废水特性的表征,推测出其分子质量在3 kDa左右,荧光峰在Ex/Em=(300～370) nm/(400～450) nm的腐殖酸物质是煤热解废水关键的难生化物质。各单元的统计分析结果表明,废水处理效果不佳的原因在于酸化、气浮、好氧及强氧化单元。在此基础上,根据最新研究结果和成功案例对现有工艺提出了针对性改进方案。以上结果可为类似的废水处理工程提供参考。     

土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究

通过对浙江省近700组实际土壤样品进行分析,研究了土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷、汞7种重金属和砷测定的精密度控制指标(实验室内相对偏差和实验室间相对偏差),并与行业标准分析方法和文献进行了比较,旨在为环境监测质量控制与质量保证工作提供参考。经统计分析,建议实验室内相对偏差控制指标如下:铜,≤15%;铅,≤15%;锌,≤15%;铬,≤15%;镍,≤15%;镉,≤20%;砷,≤15%;汞,≤50%。建议实验室间相对偏差控制指标如下:铜,≤25%;铅,≤25%;锌,≤20%;铬,≤20%;镍,≤25%;镉,≤35%;砷,≤25%;汞,≤55%。     

联网激光雷达的观测性能综合平行比对

激光雷达以其高精度的探测能力在大气污染研究中得到了广泛应用。由于生产厂家和反演算法等的差异,激光雷达观测数据的质量参差不齐。笔者利用2013年11月和2014年3月2种不同型号激光雷达(高频激光雷达和微脉冲激光雷达) 532 nm波段的气溶胶消光系数和气溶胶自动观测网(AERONET)光学厚度数据,对2部雷达在不同空气质量下的观测性能进行综合对比。结果表明:2部雷达在不同空气质量条件下探测效果不同,空气质量为优和良时,2部雷达的消光系数比较一致,偏差主要在1 km以下;随着污染加剧,2部雷达在1 km以下的偏差先减小后增大,1 km以上的偏差随高度增大。与AERONET的光学厚度相比,高频激光雷达在轻度污染和严重污染时相对误差较小(3. 23%和26. 75%);微脉冲激光雷达在良和轻度污染时相对误差较小(40. 00%和25. 81%)。2部雷达设备的差异和重污染时不利的气象条件是影响雷达表现的重要原因。该研究作为全国激光雷达联网的前期工作,为全国激光雷达数据的综合应用提供了参考。     

基于疲劳累积破坏机制的储罐结构动力可靠度分析

针对随机风载荷作用下储罐结构动力可靠性问题,以300 m3的中小型立式低温储罐为研究对象,利用AR模型进行数值模拟得到风载荷的脉动风速时程与脉动功率谱密度函数。采用ANSYS建立储罐三维有限元模型,并对储罐进行动力学分析,计算出储罐结构的随机响应,进而求出随机风载荷作用下储罐结构动力可靠性所需全部数字特征,最后利用疲劳累积损伤机制计算得到储罐的动力可靠度。结果表明:假设结构强度不随时间退化,前5 a动力可靠度基本保持不变,随着使用年限的延长,动力可靠度下降速度明显增大。研究方法可为储罐的动力可靠性及寿命预测提供一定的理论依据。