超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

连续流SNAD工艺处理猪场沼液启动过程中微生物种群演变及脱氮性能

为了实现合建式连续流同步部分亚硝化、厌氧氨氧化和反硝化SNAD(simultaneous partial nitrification,ANAMMOX,and denitrification)工艺处理实际猪场沼液,保持温度为(30±1)℃,控制溶解氧(DO)为(0.4±0.1)mg·L~(-1),首先通过逐步提高模拟进水氨氮浓度来实现SNAD工艺的启动,然后实现SNAD工艺处理实际猪场沼液的稳定运行.同时,采用高通量测序和实时定量PCR(qPCR)技术对反应器启动前后及沼液替换成功时关键生物种群进行分析.结果表明,150 d左右可实现SNAD工艺的启动, 298 d完成实际沼液的替换,其出水(NO~-_3-N+NO~-_2-N)/ΔNH~+_4-N小于0.11,对NH~+_4-N和TN的平均去除率为63.26%和55.71%.高通量测序结果表明,绿弯菌门(Chloroflexi,相对丰度50.78%)、变形菌门(Proteobacteria, 13.34%)、浮霉菌门(Planctomycetes, 9.26%)是沼液替换成功时污泥中的优势菌门;主要优势脱氮菌属Nitrosomonas的相对丰度由启动前1.55%增加到1.98%;两类具有厌氧氨氧化(ANAMMOX)功能菌Candidatus_Brocadia和Candidatus_Kuenenia的相对丰度分别从启动前0.01%和未检出(0.01%)增加到4.66%和4.18%;Denitratisoma作为主要的反硝化菌,丰度由启动前未检出(0.01%)增加到2.06%.qPCR结果表明,与接种污泥相比,沼液替换成功后AOB、ANAMMOX菌和反硝化菌的含量均有明显增加.将SNAD工艺用于实际猪场沼液处理,可实现高效稳定脱氮,节约后续处理成本.     

成都地区室内环境氡浓度和g辐射水平调查

采用固体核径迹法和热释光剂量计,对成都市不同建造年代、建筑类型、建筑结构、建筑材料以及楼层的100间居室进行了室内环境氡浓度和辐射水平的测量.调查结果表明:成都市居室环境中氡浓度范围为(8.4~177.1)Bq/m3,算术平均值为(39.5±22.9)Bq/m3,低于世界平均水平;辐射水平的范围为(74.7~164.7)nSv/h,算术平均值为(122.0±16.2)nSv/h,与室内氡浓度无相关性.不同建筑年代、建筑类型、建筑楼层和建筑材料的房屋室内环境氡浓度水平有显著差异.室内环境氡及其子体和辐射照射所致公众的平均年有效剂量分别为0.99mSv和0.85mSv.     

瓯江引水工程对温瑞塘河水氮磷含量的影响

瓯江引水工程是改善温瑞塘河生态环境的一项重要措施,然而瓯江江水的输入带来了大量的悬移质泥沙。文章通过实验室模拟,研究不同含沙量条件下,江水携带的悬移质泥沙对塘河河水中氮、磷的动力学吸附特征及沉降净化作用。结果表明:悬沙对河水中氮、磷的动力学吸附分别需8 h和12 h达到平衡,但吸附效果不明显。含沙量为0.5 kg/m3的水体中悬沙对氮、磷的净吸附比仅分别为5.9%、2.5%。在静水环境下,泥沙沉降对总磷的携带作用强于总氮,且能吸附少量水相磷。泥沙沉降携带作用在高含沙量水体中较明显。     

毒死蜱工艺废水预处理研究

毒死蜱工艺废水中含有吡啶类衍生物,属高浓度、难降解有毒有机废水.采用电催化氧化-微电解-混凝沉淀组合工艺对毒死蜱工艺废水进行预处理研究,结果表明,当电催化氧化单元进水pH值为3～4、电流密度为14mA/cm2、主反应器HRT为150 min,微电解单元铁炭比1∶1、进水pH值为3～4、HRT为100 min时,COD,TP,TOC的去除率分别为32.49％,37.39％,51.4％;在电催化氧化单元COD去除率出现负值,表明废水中吡啶类物质被有效分解.高效液相色谱分析结果表明,该预处理工艺对废水中3,6,5-三氯吡啶醇有着很好的去除效果,去除率达到99.9％以上.GC--MS分析结果表明,该预处理工艺对废水中的3,6,5-三氯吡啶醇分解彻底.     

涂料项目环境影响评价中的清洁生产分析

从产品先进性、生产工艺与设备水平、物耗能耗水平、污染物产生水平四个方面对某生产规模为9000t／a的防腐涂料制造项目的清洁生产水平进行分析评价,并提出进一步提高项目清洁生产水平的建议。     

海洋大气环境多因素组合/综合试验及方法现状分析

从海洋大气的环境试验能力和环境试验方法 2方面展开了国内外多环境因素组合/综合的对比分析,探讨了海洋大气主要环境因素温度、湿度、盐雾、太阳辐射和诱发环境因素振动产生的环境效应及其相互影响,分别列举了2、3、4、5种环境因素耦合环境试验方法与成果。最后,针对装备海洋大气环境多因素组合/综合试验及方法目前的研究现状,提出了建议和展望。     

沉积物有效态磷对湖库富营养化的指示及适用性

为探究不同类型湖库沉积物有效态磷对富营养化的指示意义及适用范围,选取了12个不同水深、不同换水周期的湖泊和水库进行4季度的水样、沉积物样品采集,以SMT分级方法提取的氢氧化钠磷(Na OH-P)作为沉积物有效态磷,分析了湖库中沉积物和水相磷含量之间的关系.结果表明,12个湖库的沉积物和水相磷含量差别大,沉积物Na OH-P含量范围为86～584 mg·kg-1(均值263 mg·kg-1),总磷含量225～760 mg·kg-1(均值502 mg·kg-1);水体总磷含量范围为0. 02～0. 35mg·L-1(均值0. 11 mg·L-1); 12个湖库的水体叶绿素a含量差异也很大,分布范围为3～349μg·L-1(均值51μg·L-1);沉积物与对应的水相各形态磷含量之间的相关分析发现,沉积物有效态磷与水相磷含量之间的相关性高于沉积物总磷,Na OHP比总磷能更好地反映湖库的富营养化状态,然而只有在换水慢的浅水湖库中,这种沉积物Na OH-P与水相磷的相关性才达到显著水平,表明"换水周期"和"水体深度"是影响沉积物Na OH-P与水相磷含量相关关系的两个关键因子:在换水快或是深水的湖库中,即使沉积物有效态磷含量较高,但是受多种因素影响,沉积物Na OH-P与水相磷含量的相关关系可能并不显著,而在换水慢的浅水湖库中,沉积物作为源和汇频繁与水体磷进行交换,尤其是在夏季藻类暴发时期,对水相磷升高贡献大,成为该类水体富营养化问题易发生、难治理的潜在缓冲因子.     

磷钼酸铵-聚乙烯醇复合材料的制备及其对水中Cs+的吸附性能研究

利用磷钼酸铵、聚乙烯醇和正硅酸四乙酯合成一种新型复合材料（AMP-PVA）,运用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和热重分析仪（TG-DSC）等对AMP-PVA进行结构和形貌表征.同时,探究了不同初始浓度、pH、时间等因素对AMP-PVA特异性吸附Cs⁺性能的影响,并结合等温吸附曲线、吸附动力学等对AMP-PVA的吸附机制进行探讨.结果表明,AMP-PVA可在pH=2~11范围内使用,耐酸性能良好,且在35 ℃、pH=7.7、初始Cs⁺浓度为200 mg·L^-1的条件下达到最大吸附量109.56 mg·g^-1;吸附过程以自发的、吸热的、可持续的化学吸附为主,符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学模型,并伴随着内扩散和Boyd模型的特征;AMP-PVA主要作用机制为Cs⁺与AMP中的NH₄⁺发生离子交换.     

莱州湾大气颗粒相中多环芳烃及其衍生物的赋存特征

多环芳烃作为一类典型的持久性有毒物质,一直是环境领域关注的热点和重点,有关多环芳烃衍生物的报道,尤其是有关大气中烷基和硝基多环芳烃的研究报道仍非常缺乏。本研究选取莱州湾刁龙嘴为采集区域,对大气颗粒相样品中16种母体多环芳烃（PAHs）、12种烷基多环芳烃（A–PAHs）和25种硝基多环芳烃（N–PAHs）进行分析。结果表明,16种母体多环芳烃（Σ₁₆PAHs）的浓度范围为517.2 ~ 64124.8 pg/m3;12种烷基化多环芳烃（Σ₁₂A–PAHs）的浓度范围为273.6 ~ 5897.3 pg/m3;25种硝基化多环芳烃（Σ₂₅N–PAHs）的浓度范围为113.5 ~ 1032.3 pg/m3。3种类型多环芳烃的浓度和污染模式均表现出明显的季节变化特征,其中,夏季,2环、3环的PAHs、A–PAHs和N–PAHs比例相对较高,而冬季4环及以上单体的比例偏高。PAHs的特征比值表明,莱州湾刁龙嘴地区PAHs的来源主要以柴油、煤及生物质燃烧为主。Σ₁₆PAHs、Σ₁₂A–PAHs和Σ₂₅N–PAHs与温度均呈现出显著的负相关性（R2 = 0.94,p < 0.01;R2 = 0.61, p < 0.01;R2 = 0.74,p < 0.01）,说明温度是影响颗粒相吸附芳烃类物质的一个主要因素。此外,三者之间Pearson相关关系表明,PAHs及其衍生物表现出相同的污染来源和相似的环境行为。