气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

改良材料强化紫薇修复Cu污染土壤

选用木本植物紫薇为研究对象,采用室内盆栽试验方法,研究了不同有机改良材料及螯合剂二乙胺四乙酸（EDTA）和乙二胺二琥珀酸（EDDS）添加量对植物修复Cu污染土壤的影响。结果表明:螯合剂EDTA和EDDS较有机改良材料对紫薇修复Cu污染土壤强化效果好,且EDTA添加量为5 mmol/L,或EDDS添加量为3 mmol/L时,对紫薇修复土壤Cu的强化效果较好;添加有机改良材料均对紫薇修复低Cu污染土壤有强化作用,且添加量为30%时强化效果明显,但不同有机改良材料对紫薇修复高Cu污染土壤的强化作用则存在一定差异,仅50%的绿化植物废弃物、农业有机废弃物和草炭处理具有强化效果。     

温度和砷酸根对砖红壤中Cd（II）吸附动力学的影响

土壤中砷和镉同时存在的现象普遍存在,但目前对砷酸根与Cd(II)在可变电荷土壤表面协同作用的机制还了解不多。用一次平衡法研究了288 K和308 K温度条件下Cd(II)在昆明砖红壤表面的吸附动力学,比较了加入砷酸根对Cd(II)吸附动力学的影响。结果显示,加As(V)和升高温度均不仅增加Cd(II)的吸附量,而且提高了吸附反应的速率。Cd(II)在砖红壤表面的吸附反应进行的特别快,几乎在30 min内达到准平衡,假二级动力学方程能很好拟合30 min内的吸附动力学数据(r2>0.999 5)。从反应速率常数计算得到的活化能的结果表明,加As(V)显著降低了Cd(II)吸附反应的活化能,这是As(V)促进可变电荷土壤吸附Cd(II)的根本原因。     

绿化植物废弃物对Cu和Pb在土柱中分布的影响

文章在参考上海近年来平均降水量的基础上,通过室内模拟实验将污染土壤修复措施与其淋溶特性相结合,选取华东地区典型的灰潮土土壤进行了绿化植物废弃物对重金属Cu和Pb在土柱中分布影响的研究。初步结果显示,灰潮土覆盖绿化植物废弃物处理Cu和Pb的含量在0~5 cm层土壤中较对照处理高,且有覆盖量越大其Cu和Pb含量越高的趋势;而土壤与10 cm、20 cm厚绿化植物废弃物相混合的处理Cu和Pb含量在0~5 cm层Cu和Pb的含量较对照处理低,而分别在5~10 cm土层、10~20 cm土层中含量较高。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

恶臭国标测定方法和便携式恶臭测定仪测定结果的比对分析

比对了恶臭国标测定方法《GB/T 14675—1993》和便携式恶臭测定仪对厂界环境空气无组织排放臭气浓度的测定结果。结果显示,恶臭国标测定方法和便携式恶臭测定仪的测定值基本在同一范围内,具有一定的可比性,但2种方法在嗅辨方式、工作地点、结果计算方式、配气方法、样品原始性和测定范围上都存在差异。     

絮凝剂PTSS的分子结构研究

以聚硅酸和硫酸钛为原料制得絮凝剂聚硅硫酸钛(PISS),用电子显微镜观察其形貌,发现絮凝剂FISS呈现不同于聚硅酸球形颗粒状的分枝长链状结构,初步推测钛与聚硅酸发生了化学成键作用;通过红外光谱与X-射线衍射研究絮凝剂PTSS结构,证实钛与聚硅酸中的硅通过氧基成键.将该絮凝剂用于处理pH为8的模拟江水,在投加量(以钛离子计)为10 mg/L时,A254的去除率为70.9%,浊度去除率为99.3%,絮凝效果良好.测定不同pH下的Zeta电位,观察所形成絮体的形貌、测定絮体粒度分布以及观测红外光谱图均发现,絮凝剂PISS特殊的长链结构通过络合成键将模拟江水中的腐殖酸官能团带入絮体中,同时也通过吸附、网捕等作用将其余胶体颗粒去除.     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

郑州市环境空气中VOCs的污染特征及健康风险评价

挥发性有机物（VOCs）不但是引发霾和光化学烟雾等环境问题的重要原因,达到一定浓度时还对人类健康造成威胁.为研究中原地区环境空气中VOCs 污染状况,探查VOCs 对人群健康产生的风险,以中原地区核心城市-郑州为代表,于2012年─2013 年间,在郑州市区内布点,以苏玛罐采样/气相色谱-质谱法分析测定了VOCs 的时空分布,并使用健康风险评价四步法进行健康风险评价.郑州市环境空气中VOCs 年均浓度分布特征：以烷烃和芳香烃为主,分别占总量的23.8%和19.5%;年平均质量浓度,芳香烃类为131 μg·m^-3、烷烃类为118 μg·m^-3,酮类为84.3 μg·m^-3、卤代烷烃类为67.8 μg·m-3;单体化合物以丙酮（66.2 μg·m-3）、乙醇（27.5 μ·m-3）、正十-烷（24.4 μg·m-3）和甲苯（17.2 μg·m-3）质量浓度最高,污染程度在国内居于中等水平.VOCs 季均浓度分布特征：夏季高于冬季,但各类化合物在两季的浓度差异较大.VOCs 日均浓度变化特征：烷烃类和芳烃类化合物于10：00 出现浓度峰值,浓度变化趋势与交通量变化具有相关性.健康风险评价结果为：非致癌风险大于1,会对人群健康造成-定的非致癌危害;苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、六氯丁二烯的致癌指数超过EPA 致癌风险值,但未超出OSHA 致癌风险.