全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

粒径和底床地形对沉积物中有机磷释放的影响

主要研究了2种沉积物粒径（35 μm和130 μm）及底床微地形对沉积物中内源溶解性有机磷释放的影响。选取某浅水湖泊沉积物为研究对象,对其人工污染溶解性有机磷,利用室内循环直流水槽顶盖驱动流模拟风生流,考察静态和风生流作用下,不同粒径沉积物及底床微地形对溶解性有机磷释放的影响。实验结果表明：在20 cm·s-1及38 cm·s-1 2种驱动流速条件下,35 μm粒径沉积物实验组中沉积物有机磷释放速率均大于130 μm实验组。对于35 μm粒径沉积物实验组,在20 cm·s-1驱动水流扰动下,沉积物有机磷的平衡释放量为0.44 mg·L-1,在38 cm·s-1驱动水流扰动下为0.49 mg·L-1;对于130 μm粒径沉积物实验组,在20 cm·s-1和38 cm·s-1 2种扰动下的沉积物有机磷平衡释放量分别为0.29 mg·L-1、0.30 mg·L-1;驱动流速的提高促使达到平衡状态时的释放量提高,小粒径沉积物,提高驱动流速更利于平衡释放量的提高,且高驱动流速缩短达到释放平衡所需的时间。在底床微地形（对地形的描述采用y=0.1sin2πx）实验中发现,静态条件下,波峰处上覆水有机磷浓度首先逐渐降低至0.18 mg·L-1,其后升高至0.40 mg·L-1并达到平衡,而波谷处则不断上升至极大值0.87 mg·L-1,其后下降至0.77 mg·L-1并达到平衡;而在20 cm·s-1的驱动水流扰动下,波峰波谷处上覆水有机磷浓度变化较为一致,均逐渐增长至极大值0.39 mg·L-1和0.45 mg·L-1后达到平衡状态。此外,在静态和动态条件下,波谷处上覆水中有机磷含量始终高于波峰处。     

分散式污水处理工艺跌水装置设计与充氧性能研究

跌水曝气是降低分散式污水处理运行费用的最佳选择之一,为优化跌水曝气充氧效率,作者设计了一套适于分散式污水工艺的跌水曝气装置,并对其进行充氧性能试验。结果表明,在一定的跌水高度和流量范围内,装置充氧效率与跌水高度、流量成正比;装置设有跌水紊流穿孔板明显比无跌水紊流穿孔板充氧性能高,穿孔板孔径为5 mm时充氧效率最高;试验分别得到了有无跌水紊流穿孔板条件下氧的总转移系数经验公式;污水充氧性能试验表明,充氧效率与进水COD浓度成反比,随着COD浓度的升高,氧总转移修正系数α降低,且随跌水高度的增加而增高但增长率较为缓慢。跌水曝气装置可用于地形有落差的村镇污水处理工艺而降低机械曝气运行费用。     

液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。     

溶解氧仪法测定海水中BOD5

用溶解氧测定仪测定海水中BOD5的方法与碘量法测定的BOD5进行对比实验     

三亚河表层沉积物中多环芳烃分布、来源解析及生态风险评价

为了解三亚河表层沉积物中多环芳烃分布特征及生态风险,应用加压流体萃取、高效液相色谱检测表层沉积物中16种优先控制PAHs的含量和组成.结果表明,研究区域内表层沉积物中PAHs含量为3.23—493 ng·g~(-1)之间,平均浓度为211 ng·g~(-1),调查区域表层沉积物中PAHs含量与其它区域河流、湖库和海域沉积物中PAHs的含量比较,PAHs含量属于低值水平.调查区域表层沉积物中PAHs含量以3—5环为主,其对总浓度的贡献率为76.6%—100%,平均为84.4%,采用同分异构体比值分析结果显示PAHs主要来源于木柴、煤炭等燃烧源.质量基准法和质量标准法分析表明三亚河表层沉积物中的PAHs含量水平对该区域的生态环境影响较小,但对长期生活在该区域的底栖生物将构成轻微的潜在威胁,应采取相应管控措施,控制多环芳烃排入三亚河.