高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

环境监测实验室方法确认过程中常见问题探讨

根据实验室资质认定对于方法确认的要求,结合环境监测实验室的特点,提出了新项目方法确认的具体步骤,并分析了其中存在的常见问题。指出在方法确认过程中,应严格按照标准方法和监测技术规范进行全过程试验,尤其不能忽视采样现场实验、空白实验和检出限的测定。建议在精密度与准确度检验过程中,使用高、中、低不同浓度的有证标准样品,实际样品加标回收,比对试验（方法比对、人员比对、实验室间比对）,增加分析次数等多种手段,确保新项目开展的可靠性。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

新疆环境监测网络的建设及发展对策

新疆环境监测网络建立三十多年来,已经初步形成了水环境、环境空气、声环境、生态环境和污染源等监测网络,较好地承担了各环境要素例行监测、突发性环境污染事故应急监测和环境科研等监测任务,为各级环保决策提供了有效的技术支持。然而,随着环境管理工作的不断深入,新疆环境监测网络所呈现的一些新老问题已成为不适应环境管理需求的制约因素,本文通过分析新疆环境监测网络中存在的问题,提出了发展对策。     

天津市PM2.5中水溶性无机离子污染特征及来源分析

2008年1、4、7月和10月在天津大气层边界站,利用中流量采样器对大气中的细粒子进行了滤膜样品采集,应用离子色谱检测技术分析了8种水溶性无机离子(Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、SO₄^2-、NO₃^-和Cl^-)的含量。结果表明,天津市大气PM_2.5中总水溶性无机离子平均浓度为47.3 μg/m³,其中,SO₄^2-、NO₃^-、NH₄⁺和Cl^-是最主要的水溶性无机离子,占总离子质量分数共计87.3%,表明了天津市细粒子中的主要水溶性无机离子的特征。/2 平均比值接近1.0,显示硫酸氨是细粒子中硫酸盐的主要存在形式。NO₃^-/SO₄^2-浓度比的平均值为0.65,反映了燃煤污染与机动车尾气污染并存的复合型大气污染特征。并通过对PM_2.5中8个水溶性离子成分的主成分分析进一步揭示了其来源。     

CMT监测井在黑河流域地下水监测中的应用

以CMT监测井在黑河流域的应用为基础,通过对监测数据和采集的水样进行分析,了解了黑河流域地下水水位动态变化,掌握了黑河流域地下水水化学垂向分布规律,为合理利用黑河流域水资源提供了科学依据。     

张掖地区造纸厂废水灌溉区域微型生物调查研究

通过对造纸废水流经灌区不同点进行微型生物监测 ,从微型生物的指示性角度出发 ,来说明造纸废水水质污染状况。通过监测得知 ,废水灌区微型生物共有 3 8种。其中藻类 1 0种 ,原生动物 2 8种。 3 8种微型生物均属多污性、α-中污性或 β-中污性种类 ,说明造纸废水治理效果较差且对灌区农作物及生态污染较严重。如何解决废水污染及灌区对废水的依赖性 ,应引起有关部门的重视。     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼,着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L,线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％,再次性相对标准差为3．6％;相对误差为－0．8％－1．4％,回收率在95．2％－104．6％之间。     

南京市冬季大气颗粒态汞的分布特征

采集了南京市2012年冬季4个功能区的PM2．5、PM10、TSP样品,对不同粒径大气颗粒物中的颗粒态汞测试。结果表明,南京冬季大气颗粒物TSP中汞的质量浓度为49．26 pg/m3～257．14 pg/m3,平均质量浓度为161．27 pg/m3;PM10中汞的质量浓度为44．82 pg/m3～228．29 pg/m3,平均质量浓度为147．38 pg/m3;PM2．5中汞的质量浓度为35．98 pg/m3～178．58 pg/m3,平均质量浓度为104．10 pg/m3。不同功能区大气颗粒态汞质量浓度的分布趋势为：交通综合区＞旅游区＞住宿综合区＞商业区。大气颗粒态汞60％以上存在于可吸入肺的PM2．5中,细颗粒物富集汞的能力比粗颗粒物强。