固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

五氯酚对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用

用荧光光谱和紫外吸收光谱法研究了五氯酚对牛血清白蛋白(BSA)的荧光猝灭作用.结果表明,五氯酚可以有规律地使BSA内源荧光猝灭,其猝灭机理可认为是五氯酚与BSA形成复合物的静态猝灭;并获得了不同温度下,五氯酚与BSA作用的结合常数和热力学参数.根据所得结果可推断五氯酚与BSA的作用力为疏水作用力和静电作用力.同时由Forster非辐射能量转移理论计算得出了五氯酚与BSA结合位置的距离.     

ASE提取土壤中有机氯农药的方法研究

介绍了ASE提取、硫酸磺化和GPC净化土壤中有机氯农药的试验方法,并通过对比试验、条件试验等对ASE提取土壤中有机氯农药的效果进行了验证。结果表明,温度在80~110℃,压力在1200~1800psi均适用于提取土壤中有机氯农药,20种有机氯农药除了异狄氏剂回收率偏高外,其它19种全部在50%~150%之间,相对标准偏差均在20%以内。ASE提取、GPC净化,20种农药样品加标平均回收率50%~117%;相对标准偏差3%~28%;2种替代物回收率84%~102%,相对标准偏差6%~7%。     

加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。