固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

不同形态MnO2对污水中重金属Pb2+、Cd2+吸附效果的初探

用ICP—AES检测离子浓度方法研究了不同形态MnO2在不同pH下对污水中重金属离子Pb2+和Cd2+的吸附效果。结果表明:当溶液的pH=7时最有利于吸附,且α形态MnO2对重金属离子的吸附效果最好,其中对Pb2+最高吸附效率可达99.84%,对Cd2+的最高吸附效率可达71.54%。     

土壤中苯并[α]芘的准确度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[α]芘测定的准确度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和指标。研究表明,标准样品测定的相对误差控制范围0～56.4%,实际样品加标回收率为55.8%～115%。     

一起河流砷污染事故的处置与监测分析

介绍了大沙河砷污染事故的处置和监测分析。多介质排查监测摸清了污染的范围和程度,为治理工作提供了科学依据,污染治理措施有效控制了污染的扩散;监测数据表明,治理措施将水中砷污染物沉降至河床使污染水质达标排放。吸附了大量砷化合物的底泥被清理并进一步处置,多介质跟踪监测应持续进行直至不存在潜在危害。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

页岩气油基钻屑剩余固相建材资源化利用进展

针对页岩气开发过程中产生的油基钻屑残渣,对其在建材领域的资源化利用现状进行综述,主要从用作道路填料、作为原材料烧制水泥、免烧陶粒和烧结陶粒、免烧砖和烧结砖及加气混凝土砌块五个方面进行总结。以ODCRs为原材料,采取固化稳定法制备路基、路面填料、免烧砖和陶粒以及加气混凝土砌块、混凝土等资源化产品,是目前最直接、简便的方式,但仍存在潜在的环境风险,应对其长期浸出性能进行追踪和评估。高温煅烧处理制备陶粒、砖和水泥能有效地消除ODCRs中的有机物,固化其中的重金属等污染物成分,但其掺量对烧结制品的组成和性能影响较大,尤其是水泥生产过程中BaO会抑制C₃S的生成,因而掺量受到限制。采用ODCRs制备陶粒支撑剂用于油气田开发可实现资源的循环利用,是目前较有发展前景的资源化利用方式。     

页岩气开发场地地下水污染风险评价研究进展

页岩气勘探开发场地的潜在污染风险不同于普通场地,而针对页岩气开发全过程的场地土壤地下水污染风险评价研究较为薄弱。文章综述了污染场地风险评价的理论与方法,介绍了岩溶介质地下水及溶 质运移模拟的研究进展,指出由于页岩气开发场地的复杂性,基于污染物在土壤地下水系统迁移的过程模拟法（考虑岩溶通道）较适用于页岩气开发全过程污染风险评价,强调应加强页岩气开发不同生产阶段土壤、地下水 污染监测,拓展风险评价指标筛选的理论与方法。同时,应强化岩溶通道及裂隙相关参数的获取,并开展土壤-地下水耦合评价及页岩气开发全过程（勘探—钻井—压裂返排—生产）风险评价,为页岩气绿色开发提供理论指导。