饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

对国标法( GB/T 5750.8-2006)中的二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水源水中水合肼进行了深入研究,同时指出了水合肼测定全过程中应注意的问题及解决方法.指出在标准分析方法基础上,选用合格的最新生产的分析纯以上的试剂,现场调节水样酸度至1 mol/L,正确进行浑浊带色干扰因素校正消除,利用氨基磺酸去除亚硝酸盐...     

水和废水中甲醛测定关键问题探析

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-乙酰丙酮分先先度法《水和废水监测分析方法（第四版）》对水和废水中甲醛的测定进行了系统研究。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中甲醛测定的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的分析纯以上试剂,准确进行浑浊带色水样的预处理,初步确定未知水样稀释倍数,利用蒸馏法消除显色异常水样组成复杂的干扰,能够确保水样甲醛测定的精密度和准确度。     

水中高锰酸盐指数测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展的基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-酸性法／碱性法《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）对水中高锰酸盐指数测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行水中高锰酸盐指数测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范加热操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式．能够确保大批量、成分复杂未知水样高锰酸盐指数测定精密度和准确度。     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

氨氮水质自动监测与实验室分析方法比对及存在问题分析

为验证氨氮水质自动监测数据的准确性、可靠性,本研究对泰州市地表水3个断面水质自动监测数据与实验室分析数据进行了对比.对比结果表明,自动监测数据与实验室监测数据有一定差异,但相对误差基本控制在合格范围内,其中自动监测数据和连续流动法测定数据相对偏差最小.     

水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

离子色谱法测定矿泉水中K + 、Ca 2+ 、N a + 、M g 2+ 、Cl-、SO 2-4

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K^＋、Ca^2＋、Na^＋、Mg^2＋、Cl^-、SO4^2-,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L-0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%-105%,标准样品的测定结果符合要求。     

离子色谱法测定矿泉水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L～0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%～105%,标准样品的测定结果符合要求.