液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

植物镉耐性/富集基因的筛选方法

植物耐受/富集镉（Cd）是一个复杂的过程,涉及转运蛋白家族、螯合蛋白家族、抗氧化系统等多个方面的参与。文章综述了植物Cd耐性/富集基因的筛选方法,包括抗性表达文库、Cd抗性突变体的图位克隆、基因差异表达、电子克隆。筛选Cd抗性植物cDNA酵母表达文库可鉴定与金属束缚、隔离及外排相关的膜转运蛋白;筛选重金属敏感拟南芥突变体和图位克隆突变基因可鉴定与谷胱甘肽和植物螯合肽合成相关的酶;第二代测序技术、基因差异表达分析则是鉴定Cd响应基因以及揭示金属型植物与非耐性植物表型差异分子基础的有效方法;电子克隆也被应用在模式植物中鉴定重金属转运蛋白家族的编码基因。在此基础上,简述了Cd耐性/富集基因在改良植物Cd耐性或富集上的应用。     

地表臭氧增加对黄花夹竹桃和芒果叶片膜脂过氧化程度和保护酶活性的影响

以黄花夹竹桃（Thevetia peruviana（Pers.）k.Schum.）和芒果（Mangifera indica L.）苗木为材料,研究4种臭氧（O3）体积分数[环境大气NF,φ（O3）=10×10-9~20×10-9;低体积分数处理E50,φ（O3）=50×10-9;中体积分数处理E100,φ（O3）=100×10-9;高体积分数处理E200,φ（O3）=200×10-9]下两种植物叶片膜脂过氧化程度、可溶性蛋白质质量分数、可溶性糖质量分数和保护酶活性的变化情况,旨在揭示地表臭氧体积分数升高条件下2种植物生理代谢活动变化机理及响应规律。结果表明：随臭氧体积分数的增加,2种植物丙二醛含量和膜透性均逐渐上升,且与臭氧体积分数呈显著正相关关系,说明两种植物膜脂过氧化程度加剧;低体积分数O3处理时两种植物可溶性蛋白质量分数均逐渐下降,高φ（O3）处理后小幅回升;黄花夹竹桃可溶性糖质量分数逐渐下降,芒果先上升后下降;2种植物的POD活性均显著上升,但上升幅度有较大差异;2种植物的CAT活性均呈先升高再降低的趋势。研究表明,不同体积分数的臭氧暴露下,黄花夹竹桃和芒果均受到不同程度的伤害,芒果对臭氧表现出较强的抗性,黄花夹竹桃对臭氧较敏感。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

土壤中短链氯化石蜡的气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱分析方法

通过考察层析柱对测定短链氯化石蜡(SCCPs)干扰物去除效果的影响,结合实际土壤样品的净化需求,建立了一套适合分析土壤中SCCPs的前处理方法.土壤样品使用索氏抽提,采用硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化,运用气相色谱-质谱(ECNI源)检测SCCPs.SCCPs的仪器定量限为100—600 pg.μL-1.空白加标和基质加标中SCCPs的回收率分别为130%±8.50%和108%±17.8%(SD,n=3).利用该方法分析了采自广州市郊区的6个土壤样品,其SCCPs的含量范围为12.9—34.5 ng.g-1,平均值为26.1 ng.g-1.     

六都寨水库夏季富营养化状况与浮游植物分布特征研究

六都寨水库是湖南省邵阳市重要的备用水源地,本文在2012年夏季对六都寨水库水体理化指标和浮游植物群落结构进行调查,评价水库富营养化状况.结果显示六都寨水库氮、磷浓度较高,TN和TP平均值分别为0.88和0.04 mg·L-1,部分点位超过Ⅲ类水标准.调查期间库区浮游植物总细胞密度变化范围为3.68×106~5.84×106cells·L-1,水库中心区域以绿藻为主,靠近坝首处则以蓝藻为主.各点位Shannon-Wiener多样性指数(H')介于2.19~3.17之间,Chl.a浓度范围为3.64~20.24μg·L-1,综合营养状态指数(TLI)为38.51~48.11,六都寨水库水体已处于中营养状态.要从根本上控制六都寨水库水体富营养化进程,防范蓝藻水华风险,需通过长期科学监控和综合防治.     

昆明市污水排水系统产甲烷规律的模拟实验研究

通过对昆明市餐饮和居民生活污水厌氧模拟实验研究,初步探讨生活污水中CH4的产生规律,实验结果表明,在自然条件下,餐饮和居民生活污水中产生的甲烷浓度最大值分别为1.63 mg/L和3.82 mg/L。并且将COD、硫酸盐、硫化物、TN的浓度变化与甲烷浓度变化进行Pearson简单相关性分析,结果表明,1/COD、COD/硫酸盐和1/TN与甲烷在置信度为0.01时极显著相关,硫化物与甲烷在置信度为0.05时不相关;COD、硫酸盐和TN浓度的变化对生活污水中甲烷的产生起关键性作用。对居民生活污水中甲烷产生规律进行温度和pH控制分析研究,实验结果表明,生活污水在25~30℃时,24 h内甲烷产生量最大值为8.6494 mg/L,明显大于其他温度段的甲烷产生量;在pH为7~8之间时,甲烷的产生量在24 h内达到的最大值为3.0477 mg/L,明显高于其他pH控制段的甲烷产生量。     

夏季广州城区细颗粒物PM_(2.5)和PM_(1.0)中水溶性无机离子特征

于2008年7月1～31日在广州城区每天采集PM2.5和PM1.0样品.利用离子色谱分析了样品中Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、F-、Cl-、NO3-和SO24-等9种离子组分质量浓度,并同步收集气象因子、大气散射系数、大气能见度以及SO2、NO2、O3气体污染物质量浓度等数据.结果表明,PM2.5和PM1.0中水溶性无机离子总浓度分别为(25.5±10.9)μg·m-3和(22.7±10.5)μg·m-3,分别占PM2.5和PM1.0质量浓度的(47.9±4.3)%和(49.3±4.3)%.SO42-占PM2.5和PM1.0中质量浓度百分比最高,分别为(25.8±4.0)%和(27.5±4.5)%.较高的温度和O3浓度有利于SO24-的生成,较高相对湿度有利于NO3-的生成.PM2.5和PM1.0中亲水性较强的SO42-、NH4+和NO3-对散射系数和能见度影响较大.     

Ni-MOFs对水中全氟烷基醚磺酸盐的吸附性能及机理

为有效去除水中的全氟烷基醚磺酸盐(F-53B),采用溶剂热法合成二维Ni-MOFs和三维Ni-MOFs材料。采用XRD、FTIR、SEM、N₂吸/脱附实验和热重分析对材料的结构形貌和热稳定性进行了表征,采用动力学和热力学实验以及对比分析,考察了Ni-MOFs对水中F-53B的吸附性能,并进一步结合理论计算探究了可能的吸附机理。结果表明,2种材料均具有明显的晶型,其中Ni是以双齿配位模式与有机骨架进行结合,二维Ni-MOFs呈现分散片层结构,三维Ni-MOFs则呈现出块状结构,二维Ni-MOFs比三维Ni-MOFs具有更高的比表面积、孔隙率和热稳定性。2种材料对F-53B的吸附均符合准二级动力学方程和Freundlich等温方程,二维Ni-MOFs的吸附速率常数和吸附容量分别达到0.002 4 g·(min·mg)⁻¹和451.2 mg·g⁻¹,比三维Ni-MOFs分别高出20%和16%,吸附过程以非均质多层吸附为主,受共存阴离子的影响较小。对F-53B的吸附性能与2种材料的构效有关,活性吸附位点和限域作用决定了二维Ni-MOFs比三维Ni-MOFs更优的吸附特性,吸附过程主要受静电作用控制。以上研究结果表明二维Ni-MOFs对F-53B的吸附性能较好,具有良好的应用前景。     

以聚乙烯醇为骨架材料的固相碳源反硝化脱氮试验研究

针对反硝化过程中液态碳源投加量难以控制的问题,研发了一种缓释固相碳源。对比了不同骨架材料、乳化剂及组分配比对固相碳源脱氮性能的影响,优化固相碳源制备条件,并分析其释碳规律。结果表明,以聚乙烯醇(PVA)为骨架材料,失水山梨糖醇脂肪酸酯(SPAN80)为乳化剂,PVA∶淀粉质量比为1∶1时制得的固相碳源释碳效果和脱氮效果更优,对于硝态氮为25～30mg/L模拟污水,其硝态氮去除率可以达到95%以上,出水COD保持在80mg/L左右。在连续流试验中,系统可在3d内迅速实现稳定反硝化脱氮,高效脱氮时间可维持在40d左右,在实际工程应用中,可以通过调节水力停留时间、反应器流态等参数,提高固相碳源的使用寿命。