离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

甲基化防己诺林碱制备粉防己碱研究

粉防己碱是一种治疗心血管疾病的药物,只能从中药粉防己中提取.近年来粉防己的资源量锐减.防己诺林碱的含量仅次于粉防己碱,至今还没有成为一种药物,是粉防己碱生产时的副产品.为了有效利用这种副产品,本文研究了将防己诺林碱转化为防己碱的方法.在不同的溶剂系统和碱性条件下,以防己诺林碱为原料,采用两种甲基化试剂制备了粉防己碱.结果表明,溶剂、碱性和甲基化试剂等对收率都有很大的影响.其中最优的方法是,硫酸二甲酯为甲基化试剂,二氯甲烷/KOH溶液为溶剂,收率最高,副反应最少,为61.4%.此转化反应能够有效利用粉防己药材.     

『阴险毒辣』的硫酸二甲酯

2001年5月13日,某地第二化工厂一个19岁的青年工人,晚上下班后到网吧上网聊天。19时,他开始感到眼睛很不舒服,21时他不得不离开网吧回家休息。接着是咳嗽,喉头严重不适,呼吸越来越困难。23时,他被紧急送往医院,抢救无效,于第二天凌晨6时身亡。事故原因上级有关部门迅速组织展开了事故调查。该工人为精细医药中间体生产线甲基化岗位工人。岗位任务就是往系统的物料中加一定量的硫酸二甲酯进行反应。从生产现场来看,本应该是实行密闭式作业的,而这里却是“开放”式:直接用管道插入敞开容器的液面。另外,按照规定车间必须通风良好,然而,这里的…