固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

碱性矿物去除高砷酸矿水中砷的效果研究

文章介绍了在一个模拟的实验室环境下,研究去除三价砷(As~(3+))的可行性结果。从酸性矿山废水中去除或固定As~(3+),通常涉及水热合成砷铁共沉淀法。使用碱性矿物的主要目的是利用其可以控制砷的运移和潜在的去除As~(3+)的能力。实验持续24 h,在双层玻璃反应釜中恒温95℃条件下进行,采用灰岩、方解石、骨炭和赤泥4种碱性矿物来处理高As~(3+)硫酸型矿山废水。对水样及最终沉淀物进行化学分析,采用等离子发射光谱,扫描电子显微镜和X射线衍射。同时开展了中和能力,动力学方面去除As~(3+)效果,去除砷机制和稳定性研究。砷的去除效果受到p H值和吸附剂类型的影响。实验表明,去除砷的最大值是在pH值中和为8时实现。使用碱性矿物来代替氢氧化钠去除As~(3+)是更经济的。结果表明,灰岩和方解石的中和能力好,灰岩可有效地用于处理酸性矿山废水中的As~(3+)。     

新疆南天山景汗花岗质岩体年代学、地球化学特征及其构造意义

位于新疆南天山和硕县北部的景汗花岗质岩体,为研究南天山造山带构造演化提供了重要信息。岩体岩性以二长花岗岩为主,石英二长闪长岩和二云母花岗岩次之。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明,岩体成岩年龄为(311.3±4.4) Ma～(297.2±4.2) Ma,属晚石炭世岩浆活动的产物。岩体SiO_2含量为54.20%～74.22%,全碱(ALK)为5.12%～9.25%,具有高钾钙碱性系列岩石的特征。A/CNK值为0.77～1.07,属于准铝质-弱过铝质花岗岩类。∑REE为(44～288)×10~(-6),(La/Yb)_N值为1.83～44.75,表明轻稀土元素富集较为明显。δEu值为0.54～0.93,整体表现为弱亏损特征。花岗质岩浆可能是地壳的部分熔融的产物,并与幔源基性岩浆发生过混合作用。该岩体形成于塔里木板块与伊犁—哈萨克斯坦板块碰撞造山作用晚期阶段,属于碰撞-后碰撞构造环境,南天山晚古生代残余海盆在晚石炭世最终闭合。     

微波消解-ICP-OES联合测AZ61镁合金中Zn、Mn、Al的不确定度分析

目的研究AZ61镁合金中合金元素成分分析过程中的不确定度因素,以提高分析结果的准确性。方法采用微波消解仪消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定AZ61镁合金中锌、锰、铝元素的含量。分析测试过程中产生不确定度的因素,并且进行评定和计算。结果采用微波消解-ICP-OES法测定镁合金中锌、锰、铝元素的含量时,测量不确定度主要由样品溶液稀释、移液枪、标准曲线以及测试的重复性引起,AZ61镁合金主要的合金成分为锌(1.1270%±0.0433%)、锰(0.1797%±0.0064%);铝(6.4468%±0.2029%)。结论对分析过程中产生的不确定度因素进行分析及评定,可以确保分析结果的可靠性以及准确性,从而更好地控制镁合金的性能,提高镁合金的装备环境适应性。     

废水中硝基苯类化合物测定方法的探讨及新方法研究

探讨了废水中硝基苯类化合物的气相色谱法测定方法中的水样预处理操作繁琐,实验耗时长,且萃取时使用易挥发有毒有害的有机物二氯甲烷。另一种常见的测定方法还原-偶氮分光光度法,而染料、印染制革等工业废水的颜色较深,对测定造成干扰,通常通过蒸馏预处理消除水样颜色带来的干扰,而在蒸馏过程中因硝基苯类沸点较高不能将水样中的硝基苯类化合物全部蒸出,导致检测结果偏低。提出了一种经聚己内酰胺脱色,简单又快捷地消除水样中颜色的干扰,又避免了硝基苯类化合物蒸馏不完全的问题,再利用还原-偶氮分光光度法准确测定废水中硝基苯类化合物的方法。     

用重氮化偶合法生成对乙酰苯胺萘乙二胺分光光度测定水溶液中的亚硝酸盐

不论是从健康还是从防治污染的观点出发,测定亚硝酸盐都是十分重要的.美国公共卫生协会规定水中的亚硝酸盐可容许限为.06ppm.本研究中选择对氨基苯乙酮作为重氮化剂,N-萘乙二胺作为偶合剂而形成测定水溶液中亚硝酸盐分析法的基础.新法的主要特点在于使用无毒的、易溶于水的化合物,即对氨基苯乙酮和N-萘乙二胺(与对硝基苯胺     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯酚荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

在盐酸介质中,铬(Ⅵ)与AQAPOH形成可被氯仿萃取的荧光化合物,其λex/λem=295nm/400nm.线性范围为0-1.0μg Cr(Ⅵ)/25ml(水相),检测限为0.7μg/L.除Mn(Ⅶ)外,常见金属离子无干扰,可在数千倍Cr(Ⅲ)存在下测定废水中微量铬(Ⅵ).初步探讨了荧光反应的机理.     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…