固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

成都平原蔬菜生产中灌溉水对农药渗漏的影响研究

针对成都平原蔬菜生产中大量施用农药、大量灌水的特点,首次在国内应用欧洲官方成熟的农药评估模型——PEARL模型,研究评估了成都平原当前蔬菜生产中的灌溉方式对两种不同特性农药的渗漏的影响。杀毒矾(土壤吸附力(KOM)为0 L/kg,半衰期(DT50)为80 d)在没有灌溉条件下,其渗出土体时的最大质量浓度是190μg.L-1,而有灌溉条件下其渗出质量浓度则可达523μg.L-1,是没有灌溉条件下的2.75倍。三唑磷(KOM为200 L.kg-1,DT50为60 d)在没有灌溉条件下,其渗出土体时的最大质量浓度是0.025μg.L-1,而有灌溉条件下其渗出质量浓度为0.13μg.L-1,比没有灌溉时提高了4.2倍。不管有没有灌溉三唑磷在该地区对地下水的污染风险都很小,而杀毒矾的风险则很高。因此,农药的化学特性是影响农药渗漏的最重要的因子。在蔬菜生产中应尽量选用被土壤吸附力强、半衰期短的农药,例如:三唑磷;农药在土壤中的移动载体是土壤水,不合理的灌溉会大大地加大农药淋溶,应当多使用微喷、滴灌等节水灌溉措施,减少使用漫灌等耗水多的原始灌溉方式。     

luxAB基因标记甲基对硫磷降解菌DLL—1在土壤和植株根部的生态行为研究

发光酶标记是1种有效的跟踪微生物在生态环境中动态行为的技术手段。采用luxAB基因标记技术对甲基对硫磷降解菌DLL-1在土壤中的分布和植株内的定殖情况进行了研究。结果表明，DLL-1可以较长时间的在植株根际定殖，30d后仍可用X-感光片检测到菌体的存在，而根际外未检测到DLL-1。植株根剖开后在培养基上培养24h后进行X-光片曝光，发现DLL-1能够进入植株内并定殖。菌株回收后采用测定其农药降解活力和检查质粒图谱2种方法证实，所观测的回收菌株就是接种的DLL-1菌株。     

有机化合物水解的研究方法

有机化合物在水中的化学降解是其在环境中消失的重要途径之一，本文介绍有机化合物在水中的化学降解的研究方法，并给出研究实例。     

前驱物结晶体升华成膜法制备TiO2薄膜及其光催化性研究

采用“前驱物结晶体升华成膜法”工艺，使含钛前驱物结晶体草酸氧钛酸以升华的方式，均匀地在玻璃表面形成前驱物薄膜；经过热处理，制备出外观平整透明的玻璃基TiO2薄膜，其薄膜厚度为80-100nm，粒度≤50nm。初步研究了制备条件、薄膜性能和本工艺制备的玻璃基TiO2纳米薄膜对甲基对硫磷的光催化降解性能。     

DDT及其主要降解产物污染土壤的植物修复

用植草方法研究了受DDT及其主要降解产物污染土壤的植物修复试验，比较了10种草在不同污染浓度下对5种土壤的修复能力。研究表明，同一品种的草在不同土壤中对污染物的清除能力是不同的，不同品种的草在同一土壤中对污染物的清除能力也是不同的，在植物修复的过程中，通过草对有机污染物吸收的途径而去除土壤中污染物所作的贡献很小，植草3个月后，草对DDT及其主要降解产物的吸收与富集仅占原施药总量的0．13％－3．0％，而7．10％－71．94％的DDT及其主要降解产物从土壤中消失。     

单甲脒农药对模型池塘生态系统藻类群落结构的影响

在１．５－５０．０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内，单甲脒农药对模型池塘生态系统中的浮游植物群落结构有明显影响。尤其在加药的头４ｄ内，藻类种类、数量、多样性指数、种类数比及增长率明显下降，优势比显著上升，敏感种及清洁种减少甚至消失，高浓度（５０．０ｍｇ／Ｌ）的单甲脒在２ｄ内可把藻类全部杀灭。随试验时间的延长，药物不断降解，６ｄ后藻类种类、数量、多样性指数又不断回升。随加药次数的增多，药物对藻类抑制作用明显减弱，藻类的种类、数量、多样性指数等指标不断上升，尤其是藻类数量增加明显，试验后期，藻类数量高低主要受Ｎ、Ｐ浓度大小的影响。     

吡虫清等4种新农药的水生态安全性评价

以斜生栅列藻（Scendesmus obliquus)、大型蚤（Daphnia magna）和斑马鱼（Brachydanio rerio）为试验生物，在实验室条件下测定了吡虫清、吡嗪酮、恶草酮和精喹禾灵4种新农药对水生生物的急性毒性IC50值或LC50值，并进行了安全性评价。结果表明，杀虫剂吡虫清对水蚤极毒，对鱼类高毒，对藻类低毒；杀虫剂吡嗪酮对水蚤和鱼类低毒，对藻类中等毒性；除草剂恶草酮对藻类高毒，对水蚤和鱼类中等毒性；除草剂精喹禾灵对藻类高毒，对水蚤中等毒性，对鱼类高毒。     

长春市主要蔬菜中农药残留分析

采用速测法和气相色谱法研究了长春市市场销售的主要蔬菜中的农药残留问题。2002年秋季对长春市的9个蔬菜批发市场的16种蔬菜进行抽样检测，蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药平均超标率为11．05％，残留的主要农药种类是甲胺磷、氧化乐果和敌敌畏。检测16种蔬菜中有9种超标。2003年春季同样对9个蔬菜市场的17种蔬菜进行抽样检测，农药残留平均超标率为11．0％，残留的农药主要种类是甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、敌敌畏、氯氰菊酯和氰戊菊酯等，检测的17种蔬菜中有3种严重超标。由此可见蔬菜中农药残留还是很严重的问题，政府与有关部门仍需加强管理。     

几种植物源农药对环境生物的毒性

测定了几种植物源农药对几种环境生物的急性毒性.结果表明:不同植物源农药对同一种环境生物的毒性差异很大,同一种植物源农药对不同的环境生物毒性也不同;说明并非所有的植物源农药都是安全的.表4参5