凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ）,建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于530nm波长处,表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律,检出限为0．003mg／L,水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％,加标回收率为96．8％～105％。     

Ag/TiO2-SiO2的制备及其光催化降解有机污染物的研究

结合溶胶凝胶法和光还原法制备了Ag/TiO2-SiO2光催化材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附曲线、紫外—可见漫反射等测试技术对材料形貌、结构等进行了表征,并测试了其对2×10-5 mol/L亚甲基蓝(MB)溶液及实际废水的光催化降解性能。结果表明,适量的Ag负载可有效提高材料的光催化活性。以Ag负载量为5%(质量分数)的Ag/TiO2-SiO2(记为TS-A5)为例,TS-A5与商用光催化剂P25相比具有更优越的可见光催化活性;在500 W氙灯做为光源条件下,5次重复使用后TS-A5对MB仍能保持较高的光催化活性,应用于实际废水中可使其COD明显下降,表明该材料具有较好的实际应用潜力。     

Fe(Ⅱ)活化过硫酸盐改善污泥脱水性能

针对污水处理厂剩余污泥脱水困难的问题,采用Fe~(2+)活化过硫酸钾高级氧化法提高剩余污泥脱水性能,使用污泥含水率和污泥比阻对调理前后污泥脱水效果进行分析;研究了过硫酸钾投加量、Fe~(2+)投加量、pH和反应时间对污泥调理效果的影响;探究了过硫酸盐调理污泥过程中溶解性有机物质和胞外聚合物(extracellular polymeric substance,EPS)的变化特性。结果表明:过硫酸钾调理的最佳反应条件为pH=7.5,反应时间为20 min,过硫酸钾和Fe~(2+)的最佳投加量分别为15 mmol·L~(-1)和18 mmol·L~(-1),在此条件下,污泥含水率和污泥比阻值分别可达78.89%和0.3×10~(12) m·kg~(-1);污泥含水率和比阻的变化可能与污泥调理后絮体结构形态变化有关;调理污泥后,上清液中溶解性有机物质含量与过硫酸钾投加量呈显著正相关关系,而EPS不同组分中蛋白质和多糖含量在Fe~(2+)投加后均减少,表明Fe~(2+)的投加可以破坏污泥絮体,分解胞内物质;利用Fe~(2+)激活过硫酸钾所生成的硫酸根自由基可极大改善污泥的脱水性能。     

聚丙烯酰-6-氨基吡啶的制备及其对重金属离子的吸附

以2,6-二氨基吡啶为原料,合成了功能单体2-丙烯酰-6-氨基吡啶,并将其与乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚合成了聚合物吸附剂聚丙烯酰-6-氨基吡啶。考察了聚合物吸附剂对重金属离子的吸附分离性能。实验结果表明:在混合液中Cu2+,Zn2+,Cd2+,Ni2+的初始质量浓度均为10 mg/L、聚合物吸附剂加入量为5 g/L、溶液pH=7、吸附时间为10 min的条件下,聚合物吸附剂对各离子的吸附率均大于90%;采用浓度为0.5 mol/L的HCl溶液对吸附后的聚合物吸附剂进行洗脱,4种重金属离子的洗脱率均可达97%以上;该吸附剂具有很好的稳定性,重复使用11次后其对4种重金属离子的饱和吸附量均未有明显的下降。     

铅模板交联壳聚糖聚合物的表征及吸附选择性研究

以Pb2+为模板分子,以壳聚糖(CTS)为功能单体合成了CTS-Pb2+复合物、CTS-Pb2+交联聚合物及Pb2+交联CTS分子印迹聚合物(MIP)。采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜、X衍射仪等仪器对CTS、CTS-Pb2+复合物、CTS-Pb2+交联聚合物和MIP的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,CTS吸附Pb2+是以—NH2为吸附点;CTS吸附Pb2+后,结晶度下降、热稳定性变差;利用分子印迹技术得到的MIP呈具有一定孔径分布的多孔结构,这有利于Pb2+的吸附和洗脱,也为Pb2+的扩散或洗脱提供了良好的通道;MIP在实际水样处理中体现出较高的Pb2+吸附选择性,它在处理含Pb2+废水方面可能具有较好的应用前景。     

不同碳源条件下聚磷菌代谢特性

利用2套SBR系统在厌氧好氧交替条件下对聚磷菌(phosphorus accumulating organisms,PAO)进行富集,分别采用乙酸和丙酸作为碳源。通过对典型周期内磷酸盐,聚羟基烷酸(polyhydroxyalkanoates,PHAs),糖原和多聚磷酸盐变化情况的分析,探讨了不同碳源下,聚磷菌胞内碳源物质的代谢机理以及其对于生物除磷的影响。结果表明,以乙酸为碳源时,PHAs的合成量和分解量都要高于丙酸为碳源,且PHAs主要成分以聚-β-羟丁酸(poly-β-hydroxybutyrate,PHB)为主,污泥的比释磷速率和比吸磷速率都要高于丙酸为碳源的情况。     

砷离子印迹聚合物的制备及性能评价

利用表面印迹技术,以α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂在偶氮二异丁腈的引发下发生交联反应生成砷离子印迹聚合物。采用电镜扫描与傅里叶红外光谱对印迹聚合物进行形貌与结构的表征;采用静态吸附法对印迹聚合物吸附过程的pH影响、吸附等温模型和吸附动力学进行研究;同时还研究了在竞争离子存在的情况下砷离子印迹聚合物的选择吸附性能。在25℃、pH=6时,印迹聚合物的吸附量约为非印迹聚合物的1.5倍,对砷离子的吸附过程基本吻合Langmuir吸附等温模型;在动力学研究中发现,吸附过程更为符合准二级动力学方程;在竞争离子存在的情况下,砷离子印迹聚合物有着良好的选择吸附性。