玻璃减薄蚀刻液中氟硅酸的选择性脱除方法

光电玻璃减薄蚀刻液中氟硅酸(H2SiF6)的累积,是导致蚀刻液无法连续使用而转化为废液的主要原因。尝试对蚀刻废液中氟硅酸进行选择性脱除工艺,探索刻蚀液循环利用的有效处理方法。鉴于氟硅酸的碱金属盐具有溶解度较低的特点,研究考察了利用钠盐或钾盐为沉淀剂,将废液中的H2SiF6以氟硅酸盐的形式沉淀去除,为实现蚀刻液的循环利用提供可能。结果表明,KCl相比NaCl对H2SiF6处理效果更好,但生成的K2SiF6的结晶颗粒过细,难以自然沉降,过滤效果较差;而Na2SiF6结晶沉降特性较好,且使用NaCl为沉淀剂具有价廉易得等特点,可作为氟硅酸的理想沉淀剂。H2SiF6去除率与碱金属盐H2SiF6摩尔计量比正相关,当摩尔计量比NaCl/H2SiF6=2,H2SiF6含量10%的模拟废液,其H2SiF6去除率可达到90%以上。     

基于液气比的湿法脱硫系统的运行优化研究

石灰石-石膏湿法烟气脱硫是一种比较成熟、脱硫效率较高的脱硫技术。阐述了这种方法的化学基础和过程动力学,研究了影响烟气脱硫效率的主要因素,并讨论了液气比对提高脱硫效率和降低成本的影响。通过对某公司脱硫系统的优化调整,系统运行稳定,节能效果明显。根据机组负荷控制液气比在11 L/m3左右,脱硫系统的安全性和经济性均可保证,并有广泛地推广空间。     

离子色谱新进展

离子色谱(ＩＣ)是高效液相色谱(ＨＰＬＣ)的一种,是分析离子的一种新的液相色谱方法,由于操作简便,对常见阴阳离子分析的高灵敏度,特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点,已广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、石油化工和生命科学等领域[１]．世界著名色谱学家Ｇ．Ｇｕｉｏｃｈｏｎ认为,近３０年来气相色谱(ＧＣ)和高压液相色谱(ＨＰＬＣ)取得了辉煌成就．在ＧＣ和ＨＰＬＣ中,ＨＰＬＣ是应用最广泛,发表文献     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

水质分析多样品自动制备系统研究

随着环境监测分析任务日趋繁重,实验室自动化系统越显重要,样品制备是分析自动化的一个重要环节。研制基于空间三维坐标系工作的机器人,用于在水质分析中实现对多样品的自动制备。仪器可对1～3种药液进行自动定量和移置加液,一批次可制备30～208个样品,具有移液误差小、分析精度高、使用灵活方便的特点,是分析检测自动化的理想设备。     

气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究

通过顶空-气相色谱法与液-液萃取法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究,结果表明两种方法均能满足地表水环境质量标准的检测要求。但静态顶空法在检出限、回归曲线相关系数、样品加标回收率、相对标准偏差等方面均优于液-液萃取法,且静态顶空法操作简便、快捷,方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,在水环境分析监测中具有实用性。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。