气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

沃特世全新网络版Oasis方法开发工具,简化样品制备开发流程

沃特世公司发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分.Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

应用新型固相微萃取技术检测杭州市主要地表水体壬基酚污染状况

壬基酚（Nonylphenol,NP）是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的生物降解产物,具有较强疏水性,易在生物体内累积,是目前有代表性的环境内分泌干扰物和持久性有毒污染物.国内外已有的研究表明,地表水体中,NP平均浓度约为几十到几百ng.L-1,甚至高达几十ug.L-1,是迫切需要治理的新一代污染物质.     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

烧结机头电除尘灰的处理与利用

针对烧结机头除尘灰的组成和特点进行分析,探讨了目前国内钢铁企业对烧结机头除尘灰处理的现状和存在的问题,对烧结机头除尘灰固体废弃物的处理与利用技术的发展提出了一些建议和展望。     

铝土尾矿杂质含量对刚玉-莫来石基复相材料使用性能的影响

以铝土矿尾矿为原料,采用酸浸除杂工艺,通过控制盐酸酸浸过程中的盐酸浓度与液固比,得到不同Fe₂O₃及K₂O含量的精矿,烧结合成了刚玉-莫来石基复相耐火材料。系统研究了不同的二元杂质组成对样条宏观形貌、微观形貌、物相组成、常温力学性能以及高温性能的影响,得到了最佳的盐酸浓度与浸出液固比。结果表明:当尾矿中Fe₂O₃及K₂O含量均<2.0%时,烧结样条的晶相含量及荷重软化温度较高;当杂质Fe₂O₃含量>2.0%且大幅增加时,烧结样条的非晶相含量迅速增加,烧结样条的高温性能下降但常温性能上升,控制烧结样条中的Fe₂O₃及K₂O的含量均<2%时,荷重软化温度保持在1400℃以上,达到市售NZ-45耐火砖的标准。