固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

微电解耦合固相反硝化脱氮除磷效果及微生物分析

为提高低碳氮比污水中氮、磷的去除率,通过铁碳微电解耦合固相反硝化系统强化生物脱氮除磷的效果,分别考察了HRT、DO、pH对耦合系统中氮、磷去除效果的影响,并对铁碳颗粒(FC)、固体碳源颗粒(CC)和悬浮污泥(SS)的微生物群落结构进行了分析。结果表明:当进水C/N=1.5时,耦合系统的最佳运行参数为HRT=4 h、DO=2.0 mg·L~(-1)、pH=7.0;此时NH_4~+-N、NO_3~--N、TN、TP的去除率分别为95.63%、93.48%、94.72%、99.10%。高通量测序分析结果表明:在门水平上,3个样本(FC、 CC、 SS)中的优势菌门为Proteobacteria、Actinobacteria和Bacteroidetes,其中具有反硝化脱氮功能的Proteobacteria在FC、CC、SS中分别占样本总数的72.66%、 67.43%、 68.66%;在纲水平上,SS中Alphaproteobacteria的相对丰度显著高于FC和CC, FC中的Gammaproteobacteria的相对丰度显著高于CC和SS,CC中的Gemmatimonadetes相对丰度明显高于FC和SS,生物除磷主要发生在CC中;在属水平上,Gemmobacter在FC、CC、SS中的相对丰度分别为25.50%、23.64%、32.53%,对异养反硝化过程起到重要作用。以上结果有助于提高对微电解-自养/异养反硝化除磷耦合系统中微生物生态学的理解。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

可燃固废复合燃料的固硫固氯效果

以可燃垃圾、污水污泥和煤粉为原料,添加园林残余、固硫剂等按L16(45)正交表配料,采用机械成型设备制备固废复合燃料,研究燃料组分对固硫固氯效果的影响。固硫率、固氯率实验数据的极差、方差分析结果显示:CaO添加量对固硫率、固氯率的影响最显著;MnO2添加量对固氯率的影响仅次于CaO添加量,但对固硫率没有影响。运用ForStat 2.0统计软件建立了固硫率、固氯率指标的预测方程,置信度大于95%。应用综合评分法筛选出最佳固硫固氯效果的燃料制备配方为:A2B3C2D3,即垃圾、污泥、煤粉以2∶1∶1比例混合,园林残余为10%,助燃剂MnO2添加量为0.17%,固硫剂CaO添加1.2%时所制备的燃料,燃烧中固硫率可达74.55%,固氯率可达77.35%。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

国家资助废沥青利用项目

我国的垃圾收集采用混合收集,许多国外先进的垃圾处理技术不安全适用于我国。我国的垃圾处理最终应走综合处理之路,堆肥和填埋的结合、焚烧和填埋的结合,等等,才能使得各种处理技术优势互补、资源共享。     

废铅酸蓄电池铅膏性质分析

为给废旧铅蓄电池铅膏的湿法回收工艺提供理论依据,对湖北金洋冶金股份有限公司破碎分选后的废铅膏进行了XRF、XRD、物理分析及化学分析等,确定了废铅膏的主要成分、理化性质等特性。结果表明,废铅膏粒径细小,碾钵磨细后能过120目的筛下物超过77.4%,这对湿法转化是有利的。废铅膏主要组成为64.5%PbSO4、29.5%PbO2、4.5%PbO、0.8%Pb及其他微量杂质元素,杂质主要包括Fe、Sb和Si等。因此,铅膏湿法处理时应该采取合适的净化工艺。     

纯二氧化碳条件下小球藻固定CO2

微藻固碳已经成为消减温室气体排放的新的研究热点。利用静态吸收方法,考查了通人纯CO2对普通小球藻生长特点、固定CO2效率以及藻液pH值变异的影响。结果表明：通入纯CO2使小球藻生长延滞期显著延长,比普通培养延长10～12d,对其他生长阶段的影响不大;小球藻固定CO2速率可分为2个过程,即物理固碳过程和生物固碳过程,前者在藻细胞延滞期发生,峰值由CO。溶解于培养液造成,后者在藻细胞生长的指数期、稳定期和衰退期发生,峰值由藻细胞指数生长造成,2个过程中,固定CO2速率的变化趋势都是先增大后降低;纯CO2条件下,藻液pH值变化速率高,4d内,藻液即被酸化,随后藻液pH值变化速率逐渐降低,且pH值稳定在适宜水平。因此,采用小球藻固定高浓度CO2时,建议提高接种量并加强培养前期的pH值监测和调控,以保证藻液保持适宜的pH值,并缩短培养时间,提高生物固碳效率。