HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

含油固废管治面临的形势及应对措施

文章介绍了含油固废来源、类型、产生量及面临的形势,分析了含油固废管治存在的适宜技术少、 处理达标难,次生污染重、需系统治理,资源化途径少、难以推广利用和监管不到位、有效监管难等问题;提出了推进全生命周期防治、实现污染物近零排放,强化全生命周期监管、确保本质环保和零污染事故发生,加大研发与政策支持、促进高质量低碳发展等应对措施。     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。     

平煤十矿底板巷穿层钻孔瓦斯抽采模拟研究

为了降低平煤十矿己15-16-24130工作面运输巷掘进中的突出危险性,基于实际工程背景,考虑瓦斯抽采中的瓦斯运移及煤岩变形等因素,建立了瓦斯抽采气固耦合模型,并利用COMSOL Multiphysics软件对平煤十矿己15-16煤层的底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行数值模拟,研究了瓦斯抽采对于降低掘进过程中突出危险性的影响。研究结果表明:在己18煤层开挖底板巷对己15-16煤层进行穿层钻孔瓦斯抽采,瓦斯抽采180 d后,己15-16-24130工作面运输巷附近煤层残余瓦斯压力及瓦斯含量分别降至0.315 MPa和3.84 m3/t;将底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行工程应用,实测抽采后的残余瓦斯压力及瓦斯含量在0.32 MPa和3.17 m3/t,均小于平煤十矿煤与瓦斯突出防治规定的“双6”指标（残余瓦斯压力小于0.6 MPa,残余瓦斯含量小于6 m3/t）,可有效降低运输巷掘进过程中的突出危险性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

树脂固载纳米铁对偶氮染料直接湖蓝5B的脱色性能研究

以FeSO4和NaBH4水溶液为前驱溶剂,以聚苯乙烯型阳离子交换树脂为载体,制备了树脂固载的纳米铁,室温下用于对偶氮染料直接湖蓝5B水溶液进行脱色研究。研究结果发现,脱色反应遵循准一级反应动力学,在初始pH为3~10的范围内,反应进行14 m in时,50 mg/L的染料溶液脱色率均能达到83%以上。固载的纳米铁材料可多次重复利用,溶液中释放的铁离子浓度不超过0.1 mg/L。