分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

基于改性石墨烯固相萃取-液相色谱法测定联苯菊酯

以石墨粉末为原料通过Hummers法逐步合成磁性胺基化石墨烯(Fe3O4-NH2-G),分别用扫描电镜和FTIR对其表面形貌和化学结构进行表征,并对Fe3O4-NH2-G用于实际样品中联苯菊酯的吸附性能进行了研究.以高效液相色谱为检测手段,对洗脱液和淋洗液的选择、萃取时间和洗脱时间、离子强度、溶液p H、吸附剂总量等相关参数进行优化.实验结果表明,用1%乙酸乙腈溶液做洗脱液,50%甲醇水溶液作为淋洗液,吸附时间洗脱时间都是20 min,溶液p H值为7,不加Na Cl时吸附效果最好.在293 K下改性石墨烯的平衡吸附量136 mg·g-1.实验表明最优条件下检出限达到1.7 ng·m L-1,线性范围为0.005—10μg·m L-1,方法对实际样品的加标回收率91.8%—101.6%,可应用于痕量联苯菊酯的测定.该实验研究表明Fe3O4-NH2-G对联苯菊酯有很好的吸附能力.     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

基于CFD的三相内循环生物流化床操作参数影响的分析

建立了气-液-固三相内循环流化床的数学模型,验证了流体力学CFD模拟技术应用于气、液、固三相流化床操作中的可行性,探讨了表观气速和固体装载率等操作参数对气含率以及液体循环速率的影响,结果表明,随着固体装载率的增大,气含率先增大后减小,在13%处取得最大值。当表观气速在0~0.05 m/s时,气含率随着表观气速的增大而增大,在0.05 m/s处达到最大值,表观气速大于0.05 m/s时,气含率不再随着表观气速的增大而增大,而是基本保持不变。液体循环速率随固体装载率的增大而减小,随表观气速的增大而增大。在以气含率、液体循环速率作为约束条件的情况下,流化床反应器的最佳固体装载速率为13%,最佳表观气速为0.05 m/s。     

T型结构压力管道流固耦合模拟与试验验证

为研究T型压力管道结构内部流体非定常流动诱发的管道振动问题,采用流固耦合分析方法进行分析,借助有限元分析软件ADINA对输送气体介质的T型压力管道结构的进行了流固耦合数值模拟,得到了管内流体流动参数的变化以及管道应力分布规律,并预测了管道振动特性。同时,利用管道振动测试试验系统进行T型管道结构的振动特性进测试,得到压力管道耦合振动响应频率。结果表明:流固耦合数值计算的结果与试验结果能较好地吻合,流体介质的T型压力管道内存在明显的流固耦合效应,不考虑流固耦合作用结果与实验结果相差很大。     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

城市有机固体废弃物协同处置碳排放分析

近年来,以市政污泥与餐厨垃圾为代表的城市有机固体废弃物的安全妥善处理和高效低碳处置受到广泛关注。通过构建碳排放及碳补偿核算方法,以100万人口的中等城市为例,分析城市有机固体废弃物协同处置与传统焚烧和填埋处置的理论碳排放水平。通过量化直接碳排放与间接碳排放的贡献,确定了高效的减排路径。结果表明：城市有机固废协同处置碳排放量为513 t CO₂/a,相比于传统填埋(12973 t CO₂/a)和传统焚烧(14733 t CO₂/a)碳减排效益显著。协同处置技术路线中直接碳排放占比63%,最大限度实现沼气和发酵产物的资源化利用是碳减排的关键。焚烧处置路径中的焚烧电耗(占比68%)和填埋处置路径中的深度脱水药耗(占比87%)是间接碳排放的主要来源,也是碳减排的核心。该研究结果可为城市有机固体废弃物低碳化处理处置提供参考,从而助力城市实现碳中和目标。