固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

生物炭对农田土壤-植物系统有机碳储量的影响

为探究生物炭对农田土壤有机碳储量以及作物固碳量的作用效应,在长江中下游地区地带性土壤黄棕壤上设置田间小区试验,采用玉米-小麦轮作方式,在不同生物炭用量[0.0 kg/(m~2·a)-(CK)、0.5 kg/(m~2·a)-(BC1)、4.5 kg/(m~2·a)-(BC2)]条件下,对土壤有机碳含量、作物生物量、作物光合固碳量等指标进行了测定分析,并估算了试验条件下农田土壤-植物系统有机碳储量。结果表明:(1)在0~20cm土层,BC2处理两季玉米收获时的土壤有机碳储量(3.72和3.77 kg/m~2)分别比CK处理增加18.93%和19.23%。小麦季BC2的土壤有机碳储量达3.43 kg/m~2,也比CK增加了12.83%。BC1处理比CK虽有增加,但未形成显著差异。土壤有机碳含量是土壤有机碳储量增加的基础。(2)两季玉米收获时其BC1处理的单株固碳量未显著高于对照,BC2处理的玉米单株固碳量(80.06和80.69 g/株)则分别比对照提高6.46%和7.16%。在小麦季,2个生物炭处理的植株单株固碳量均高于对照,尤以BC2处理较为突出,其单株固碳量达到3.06 g/株,比对照显著提高16.17%。作物生物量对植株单株固碳量有显著贡献。(3)就土壤-植物系统有机碳储量而言,BC2处理下,在两季玉米收获时该值分别为4.42和4.50 kg/m~2,显著高于CK处理,增幅达16.75%和17.09%。小麦季BC2处理的土壤-植物系统有机碳储量也达到了3.70 kg/m~2,比CK显著提高13.07%。在三季作物中,土壤有机碳储量占整个土壤-植物系统有机碳储量的80%~93%,土壤是农田生态系统碳增汇的主要来源,减少土壤碳排放可以使整个农田生态系统固定更多的碳。     

不同碳负荷梯度下稻田土壤有机碳矿化特征

易利用态有机碳是土壤微生物的重要碳源,影响土壤有机碳的矿化和累积过程,而易利用态碳源的输入量尤其是相对于土壤微生物生物量碳的不同输入负荷,对土壤有机碳的矿化影响机制尚不明确.因此,本研究采取室内模拟培养实验,选择不同浓度梯度添加[0. 5、1、3、5倍微生物量碳(MBC)]~(13)C-葡萄糖,分析葡萄糖-C的矿化特征及其激发效应.结果表明,葡萄糖-C矿化率随着外源碳添加量的增加而显著增加;葡萄糖-C向快库、慢库分配的比例也分别与碳添加量呈指数关系(R~2=0. 99,P 0. 05和R~2=0. 99,P 0. 05).在高添加量处理(3×MBC、5×MBC)中,葡萄糖的添加抑制土壤原有有机碳的矿化,即表现出负激发效应;而在低添加量处理(0. 5×MBC、1×MBC)中,表现为正激发效应,60 d培养结束后累积激发效应分别为160. 0 mg·kg~(-1)和325. 1 mg·kg~(-1).相关性分析结果表明在培养实验前期,累积激发效应主要受MBC、MBN和DOC的影响,而在后期主要β-葡糖苷酶、几丁质酶和铵态氮的影响.因此,稻田土壤有机碳矿化和激发效应与易利用态有机碳添加的碳负荷密切相关,并通过微生物量和酶活性调控土壤碳的矿化过程.本研究对于揭示稻田有机碳累积行为与推动农业可持续发展具有重要的科学意义.     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

可见光下H2La2Ti3O10／TiO2光催化降解有机染料的研究

通过固相反应、离子交换、粒子插入等一系列反应合成一种层状纳米光催化复合材料H2La2Ti3O10／TiO2。可见光照射下，对选定的染料模型——甲基橙溶液(20mg／L)、汽巴克隆黄(100mg／L)、依利尼尔红(100mg／L)溶液做光降解实验。结果表明，在可见光照射下，H2La2Ti3O10／TiO2均能对溶液中甲基橙、汽巴克隆黄、依利尼尔红有效降解，光照30min后，其对溶液中甲基橙、汽巴克隆黄、依利尼尔红的降解率分别可达60．4％、60．7％和72．0％，而标准TiO2(P-25)仅为6．2％、10．6％和12．3％。     

活性炭对城市有机固废厌氧消化过程抗生素抗性基因行为特征的影响

城市有机固废是抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）的来源和储存库之一,其生物处理过程中ARGs的赋存变化规律需深入研究.采用定量PCR方法分析城市有机固废厌氧消化过程中多种类型ARGs和整合子基因的变化特征,探究了不同粒径的活性炭对目标基因行为特征的影响以及ARGs变化的潜在微生物机制.结果表明,无论是否添加活性炭,厌氧消化过程对初始体系中的总ARGs均具有削减作用,总ARGs绝对丰度的削减率为29.95%~63.40%.城市有机固废厌氧消化最终体系中,粉末活性炭（powered activated carbon,PAC）添加组中总ARGs丰度显著高于对照组（P<0.05）,即PAC削弱了ARGs的削减效果,颗粒活性炭对ARGs变化无显著影响.厌氧消化过程中,ARGs的潜在宿主细菌主要属于梭菌纲（Clostridia）、拟杆菌纲（Bacteroidia）和互营养菌纲（Synergistia）.PAC添加时,潜在宿主细菌的富集是目标基因增殖的重要原因,且Clostridia可能是厌氧消化过程中ARGs消长的主要驱动因子.本研究结果将为了解城市有机固废厌氧消化过程中ARGs的转归特征以及外源添加活性炭对ARGs的影响机制提供参考.     

典型药物及个人护理品在黄东海海域水体中的检测、分布规律及其风险评估

目前对沿海地区存在的药物及个人护理品(PPCPs)的了解十分有限,建立能同时精确检测海水样品中多种PPCPs的方法至关重要.本研究选取非甾体类消炎药、抗生素、脂质调节剂和兴奋剂等类别的9种PPCPs作为检测对象,建立固相萃取-高效液相色谱-质谱联用方法(SPE-HPLC-MS),确定了固相萃取柱的填料、洗脱液组成及用量等最佳实验条件.结果表明,萃取柱为CNW HLB,洗脱液为甲醇∶乙腈(1∶1,体积比),洗脱液体积为6 m L,水样pH为7,流速为5 m L·min~(-1),螯合剂EDTA-Na_2添加量为1 g,且浓缩倍数为500倍时,萃取效果最佳.9种PPCPs的线性回归方程均具有良好线性,相关性系数均大于0. 999,回收率在82%～106%之间,相对标准偏差在1. 6%～14%之间,检出限在0. 01～2 ng·L~(-1)之间,满足海水中痕量分析的要求.于2018年夏季对黄东海表层水体中PPCPs的分布特性、来源和分布规律进行研究.9种PPCPs均被检出,主要污染物是NAP、IBU、GEM、CAF和ASA.在空间分布上,PPCPs浓度整体呈现河口近岸高,远海海域较低的趋势,黄海海域中PPCPs浓度高于东海,这与黄海海域污染源多、其水交换能力与东海相比较弱有关.主成分分析结果显示,表层海水中的PPCPs浓度与盐度和pH之间具有负相关性,与叶绿素a具有一定正相关性,表明PPCPs的主要来源为陆源输入.运用风险熵值法对该海域的PPCPs进行环境风险评估,9种PPCPs的RQ均小于1,其中IBU和NAP的RQ大于0. 1,可能对该海域产生中度风险危害,其余PPCPs的RQ均小于0. 1,表明其目前对黄海及东海海域基本没有危害.     

冬夏季桂花净光合速率及其对环境因子的响应

桂花Osmanthus fragrans是我国城市园林建设中的重要树种,在上海居住区绿化中应用频度高达98.88%。目前对桂花的研究主要集中在栽培、种植和养护方面,但对其光合和蒸腾特性的研究较少。在自然条件下使用LICOR-6400光合测定仪测量了冬季和夏季桂花的净光合速率[Pn/（μmol·m^-2·s^-1）],以及蒸腾速率[T/（mmol·m^-2·s^-1）]、胞间CO2浓度[Ci/（μmol·L^-1）]、气孔导度[GS/（mol·m^-2·s^-1）]等生理因子,以及气温（t/℃）、相对湿度（RH/%）、光合有效辐射[PAR/（μmol·m^-2·s^-1）]等环境因子的日变化。对桂花净光合作用与各种生理因子和环境因子的关系进行了分析,对桂花冬季和夏季净光合速率以及对高低温的适应策略进行了探讨。结果表明,随着气孔导度和蒸腾速率的增大,净光合速率也逐渐升高,但由于气孔调节的局限,净光合速率在达到最高值后又有所下降。冬季,桂花的光合作用效率降低,但其通过扩大对光适应范围,充分利用正午最适的光温条件来维持一定的净光合速率和固碳量。夏季,桂花通过午休现象和大量的蒸发降温来避免高温高光带来的伤害。冬季和夏季桂花的光合固碳能力相差不大,但夏季的桂花的水分利用效率远低于冬季。     

内循环厌氧反应器多相流流场的三维数值分析

利用数值模拟的方法,引入欧拉双流体多相流模型及标准k-s紊流模型,模拟计算内循环厌氧反应器的三相流三维流场,并通过改变污泥颗粒密度及进水流量,针对固相流速及固含率的变化情况,分析条件的改变对流场的影响。研究结果表明,应用数值模拟方法可以获得内循环厌氧反应器内的流场特征;污泥颗粒密度及进水流量的改变对于反应器内污泥颗粒的流速及分布的均匀性有较为明显的影响。模拟结果对反应器的应用及优化设计具有一定的参考价值。