微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

西南涌流域底泥重金属污染特征及潜在生态危害评价

西南涌流域近年来受到比较严重的污染,为了解受重金属污染状况,对该流域底泥重金属污染水平与特征进行了调查与分析,并在此基础上采用地累积指数法和潜在生态危害指数法对西南涌流域底泥重金属污染程度与生态危害进行了评价。结果表明,西南涌流域底泥已不同程度受到重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Cr的污染,与珠三角土壤背景值相比,西南涌流域底泥重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Cr分别超标11.38、3.32、1.81、19.45、3.20倍;底泥中的Cu、Zn、Cr、Cd之间呈极显著正相关(r=0.615~0.964)。通过地累积指数法评价表明,西南涌流域底泥中的Cd为偏重污染,Cu、Zn为偏中度污染,Pb为轻度污染,Cr为无污染;潜在生态危害指数法评价结果表明,西南涌流域底泥重金属的潜在生态危害程度总体属中等,主要是由Cd的含量过高引起。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

攀西区域涉重金属典型企业周边环境特征及潜在生态风险

通过对攀西区域安宁河流域的7个断面底泥以及该区域17家典型涉重金属工业周边土壤进行环境质量状况调查和生态风险评价,结果显示,底泥中6种重金属砷、铬、铅、镉、汞和钒含量在凉山州境内特别是冕宁县断面含量最高,污染最重,攀枝花境内米易县部分含量较低;底泥中铅、镉和砷等出现了中重度污染,且钒和铬含量、砷和镉含量之间分别呈极显著和显著相关,同源性特征明显,土壤中镉超标范围最广,超标程度最重且呈面状重度风险,钒和汞超标范围较大,汞出现较重风险,其余为低度风险。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

地下饮用水中痕量NO2-的催化动力学法测定

报道了一种新的测定NO2-的高选择性和高灵敏度的催化光度分析法.基于H3PO4介质中,碘绿与溴酸钾的氧化还原反应受亚硝酸盐的催化使碘绿褪色.据此建立了测定NO2-的新方法.本方法检出限为0.29μg/L,该方法用于地下饮用水、环境标样的测定,相对标准偏差为1.05%～4.80%,加标回收率为95%～117%.