紫禁城报警神器“石别拉”

北京紫禁城,是中国明清两代的皇家宫殿,现称为故宫,意为过去的皇宫。它位于北京中轴线的中心,是中国古代宫廷建筑之精华,也是世界上现存规模最大、保存最为完整的木质结构古建筑之一,被誉为世界五大宫(北京故宫、法国凡尔赛宫、英国白金汉宫、美国白宫、俄罗斯克里姆林宫)之首。     

分子识别作用下光催化降解偶氮染料酸性红GR

合成了β-环糊精(β-CD)与偶氮染料酸性红GR(ARGR)的包结物,并采用红外光谱仪对ARGR、β-CD及β-CD与ARGR的包结物进行了表征,表征结果显示,β-CD与ARGR的包结物的特征峰的峰形和强度与β-CD相似,但峰位有明显的偏移,说明ARGR进入了β-CD空腔与β-CD发生了分子识别作用。采用TiO2作为催化剂,研究了β-CD分子识别后ARGR的光催化降解行为,实验结果表明,在ARGR质量浓度为20.0 mg/L、β-CD浓度为1.8×10-5 mol/L、体系pH为4.0、TiO2加入量为1.0 g/L、光催化反应时间为60 min的条件下,经β-CD分子识别后ARGR的光催化降解率可达100%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

小飞蓬入侵对伊犁河谷草原土壤养分及活性有机碳组分的影响

因小飞蓬繁殖能力强,传播速度快,其入侵后排挤本土植物以较快的速度形成重度入侵群落,对草原生态系统的种类组成和群落结构产生影响.本文以伊犁河谷托乎拉苏草原内自然分布的猪毛蒿和糙叶矢车菊土著植物群落、混有少量小飞蓬的猪毛蒿和糙叶矢车菊轻度入侵群落、猪毛蒿糙叶矢车菊和小飞蓬中度入侵群落、小飞蓬重度入侵群落的4个群落为研究对象,采用样地实验的方法,研究小飞蓬入侵对土壤氮、磷、钾无机养分和活性有机碳组分变化的影响.研究表明,小飞蓬入侵后提高了土壤有机质含量.轻度入侵群落对土壤无机养分需求较大,明显降低土壤速效氮、速效磷、速效钾、硝态氮、铵态氮含量;随着入侵程度加深,逐渐恢复且均高于土著群落含量,其中速效氮含量增加不明显,重度入侵群落在0—10 cm、10—20 cm土层仍处于降低趋势.小飞蓬的入侵对于土壤活性有机碳组分影响较大.轻度入侵时降低土壤微生物活性、阻碍易氧化有机碳的积累,可溶性有机碳含量上升;小飞蓬重度入侵时对微生物量碳、易氧化有机碳含量的影响降低,并促进土壤微生物活性.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.