加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

沃特世全新网络版Oasis方法开发工具,简化样品制备开发流程

沃特世公司发布了全新网络版Oasis方法开发工具,该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计,是沃特世Simple PrepTM活动的一部分.Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取(SPE)方案,为液相色谱和质谱应     

Fenton试剂氧化降解紫丁香醇的研究

在自制的圆柱型双层玻璃反应器中,以木素类模型物紫丁香醇(SL)为目标化合物,考察Fenton试剂对紫丁香醇的降解效果,研究溶液的pH值、H2O2的用量、Fe2+的用量、紫丁香醇溶液初始浓度、反应时间、紫外光照射等因素对紫丁香醇降解的影响。实验结果表明:在室温条件下,当体系pH值为3.0时,加入两倍理论用量的H2O2,Fe2+与H2 O2的物质的量之比为1︰50,反应60 min后,50 mg/L的紫丁香醇的去除率可达87.5%;当体系中引入紫外光后,Fenton试剂的氧化性明显增加,反应速度显著加快,30 min后紫丁香醇可完全矿化。     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

应用新型固相微萃取技术检测杭州市主要地表水体壬基酚污染状况

壬基酚（Nonylphenol,NP）是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的生物降解产物,具有较强疏水性,易在生物体内累积,是目前有代表性的环境内分泌干扰物和持久性有毒污染物.国内外已有的研究表明,地表水体中,NP平均浓度约为几十到几百ng.L-1,甚至高达几十ug.L-1,是迫切需要治理的新一代污染物质.     

两相分配生物反应器治理高浓度有机污染研究进展

高浓度有机污染物难以进行生物降解的主要原因之一是其会对微生物产生较大毒害作用而抑制微生物生长以及降解过程,而两相分配生物反应器(Two-phase partitioning bioreactor,TPPB)可以有效解决污染物毒性的问题,因而在高浓度有机污染治理中具有较大的应用潜力.本文系统介绍了TPPB类型以及各自的工作原理,即TPPB通过非水相的引入可以溶解系统内大部分有机污染物,减少水相中污染物的浓度,降低其对微生物的毒性,并通过微生物的代谢活动实现污染物的降解,随着降解过程的进行污染物在两相间的分配平衡不断被打破,污染物又不断从非水相进入到水相之中,使得微生物的降解过程持续进行.同时分析了反应过程中的各种影响因素,如传质速率、微生物影响等,进而阐述了该技术在水体、土壤、大气污染治理中的应用,最后根据目前的研究进展,对TPPB技术的工程应用前景进行了展望.     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

铝土尾矿杂质含量对刚玉-莫来石基复相材料使用性能的影响

以铝土矿尾矿为原料,采用酸浸除杂工艺,通过控制盐酸酸浸过程中的盐酸浓度与液固比,得到不同Fe₂O₃及K₂O含量的精矿,烧结合成了刚玉-莫来石基复相耐火材料。系统研究了不同的二元杂质组成对样条宏观形貌、微观形貌、物相组成、常温力学性能以及高温性能的影响,得到了最佳的盐酸浓度与浸出液固比。结果表明:当尾矿中Fe₂O₃及K₂O含量均<2.0%时,烧结样条的晶相含量及荷重软化温度较高;当杂质Fe₂O₃含量>2.0%且大幅增加时,烧结样条的非晶相含量迅速增加,烧结样条的高温性能下降但常温性能上升,控制烧结样条中的Fe₂O₃及K₂O的含量均<2%时,荷重软化温度保持在1400℃以上,达到市售NZ-45耐火砖的标准。     

弯管与盲通管冲蚀磨损对比分析研究

为了研究石油管道流向急剧改变处的冲蚀磨损问题,采用DPM模型,通过改变入口流速、颗粒质量流速、颗粒直径,对90°弯管与盲通管的流场分布及冲蚀情况进行数值模拟。结果表明:弯管与盲通管最大冲蚀速率随入口流速的增大呈指数增长,随颗粒质量流速的增大呈线性增长;在50~100 μm粒径范围内,最大冲蚀速率随粒径的增加逐渐减小,在100~300 μm粒径范围内,随粒径的增加而增大;在入口流速、颗粒质量流速、颗粒直径相同的条件下,弯管最大冲蚀速率明显高于盲通管最大冲蚀速率,盲通管的耐蚀性更强;由于流体在盲通管产生涡旋现象,增加了颗粒能量的耗散,从而减小了进入下游管线颗粒的速率,使得颗粒更易积存于盲通段形成堆积层,减小了下游管段冲蚀速率。