液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

围绕中心 服务大局 紧密贴近

旧岁已展千重锦．新年再进百尺竿。在这辞旧迎新的时刻,我们迎来了《江苏安全生产》杂志创刊三十周年,特向贵刊表示热烈祝贺。     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

固相萃取表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定农用环境水体中水胺硫磷残留

正近年来因农药大面积使用以致农药残留问题日趋严峻,农用环境安全问题备受关注.开展全面、系统的农用环境质量监测工作,特别是农用环境水体中农药的监测,能进一步加强对农药使用的监督管理.因此,建立简便、环保、适宜现场快速分析的农用环境水体农药残留检测方法对农用环境水体监测具有重要意义.拉曼光谱是一种散射光谱,其通过特征频移来反映物质分子结构或成分的信息.随着仪器技术的进步与表面增强技术的应用与发展,表面增强拉曼光谱依靠其快速、准确等特点,在表面科学、分析科学、生物科学和食品安全等领域得到     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

典型电子垃圾拆解区二噁英污染特征、相分配及暴露风险

选取南方某典型电子垃圾拆解区不同作业区为研究对象,重点研究了拆解地大气中二噁英的污染特征、气相-颗粒相分配及呼吸暴露风险。通过对5个采样点（包括1个背景点）的研究发现,电子垃圾拆解作业区颗粒相ΣPCDD/Fs的质量浓度为：20.64-56.14 pg·m^-3,毒性当量为：I-TEQ 0.293-1.490 pg·m^-3;气相ΣPCDD/Fs的质量浓度为：3.861-19.29 pg·m^-3,毒性当量为：I-TEQ 0.384-2.150 pg·m^-3。背景点大气中二噁英浓度相对较低,颗粒相和气相样品中质量浓度值分别为：3.734 pg·m^-3和2.637 pg·m^-3,毒性当量仅为I-TEQ 0.176-0.267 pg·m^-3;要明显低于电子垃圾拆解区。基于污染物气相-颗粒相分配系数与蒸汽压的关系对二噁英的气-固分配行为研究显示,除了拆解混合作业区有较好的分配系数（-0.64）外,其它监测点位二噁英的气-固平衡状态较弱（-0.27--0.03）,更多的是以低分子量的单体化合物赋存于气相样品中。对拆解区二噁英呼吸暴露风险研究结果表明,儿童呼吸暴露风险要高于成年人;同时无论是儿童还是成年人,其二噁英的呼吸暴露量均要高于国内外城市报道的二噁英人体呼吸暴露量,说明本次监测的电子垃圾拆解区存在的潜在健康风险不容忽视。     

猪和奶牛粪污厌氧发酵中固相磷形态变化分析

采用H2O、NaHCO3、NaOH和HCl连续抽提法分析了猪和奶牛粪污厌氧发酵前后固相磷的形态和含量。结果表明,猪粪厌氧发酵后的出料(沼液)固相中酸溶磷(HCl-P)所占比例为85.50%,较进料显著提高(P0.05);NaHCO3提取态磷(NaHCO3-P)、残留磷、水提取态磷(H2O-P)和NaOH溶性磷(NaOH-P)所占比例分别为5.83%、4.71%、2.15%和1.81%,均较进料有不同程度降低。牛粪厌氧发酵后排放的沼液固相中HCl-P、NaHCO3-P、H2OP、残留磷和NaOH-P所占比例分别为53.73%、19.62%、12.66%、8.60%和5.39%,均较进料无显著变化。沼液固相中各形态无机磷占总磷的比例为60.98%~100.00%。厌氧发酵运行结束后,猪粪沼渣固相中各形态磷含量由高到低依次为HCl-P、NaHCO3-P、残留磷、H2O-P和NaOH-P,分别占沼渣固相总磷的87.43%、5.17%、4.33%、1.79%和1.28%;牛粪沼渣固相中各形态磷含量由高到低依次为HCl-P、NaHCO3-P、H2O-P、残留磷和NaOH-P,分别占沼渣固相总磷的69.74%、9.91%、8.75%、8.30%和3.30%。猪粪经厌氧发酵后,磷由液相向固相转移,而固相中水溶态磷向难溶态磷转化;牛粪沼渣中的磷较猪粪沼渣中的磷更难被作物吸收利用。