超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

铝土尾矿杂质含量对刚玉-莫来石基复相材料使用性能的影响

以铝土矿尾矿为原料,采用酸浸除杂工艺,通过控制盐酸酸浸过程中的盐酸浓度与液固比,得到不同Fe₂O₃及K₂O含量的精矿,烧结合成了刚玉-莫来石基复相耐火材料。系统研究了不同的二元杂质组成对样条宏观形貌、微观形貌、物相组成、常温力学性能以及高温性能的影响,得到了最佳的盐酸浓度与浸出液固比。结果表明:当尾矿中Fe₂O₃及K₂O含量均<2.0%时,烧结样条的晶相含量及荷重软化温度较高;当杂质Fe₂O₃含量>2.0%且大幅增加时,烧结样条的非晶相含量迅速增加,烧结样条的高温性能下降但常温性能上升,控制烧结样条中的Fe₂O₃及K₂O的含量均<2%时,荷重软化温度保持在1400℃以上,达到市售NZ-45耐火砖的标准。     

弯管与盲通管冲蚀磨损对比分析研究

为了研究石油管道流向急剧改变处的冲蚀磨损问题,采用DPM模型,通过改变入口流速、颗粒质量流速、颗粒直径,对90°弯管与盲通管的流场分布及冲蚀情况进行数值模拟。结果表明:弯管与盲通管最大冲蚀速率随入口流速的增大呈指数增长,随颗粒质量流速的增大呈线性增长;在50~100 μm粒径范围内,最大冲蚀速率随粒径的增加逐渐减小,在100~300 μm粒径范围内,随粒径的增加而增大;在入口流速、颗粒质量流速、颗粒直径相同的条件下,弯管最大冲蚀速率明显高于盲通管最大冲蚀速率,盲通管的耐蚀性更强;由于流体在盲通管产生涡旋现象,增加了颗粒能量的耗散,从而减小了进入下游管线颗粒的速率,使得颗粒更易积存于盲通段形成堆积层,减小了下游管段冲蚀速率。     

猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.      

等离子工艺与H_2O_2联合处理酸性橙Ⅱ溶液的研究

对气液两相滑动弧等离子与H2O2联合处理酸性橙Ⅱ溶液进行了研究。结果表明:两者具有明显的协同效应,可减少等离子放电时间,提高了降解效率。质量浓度为300 mg/L的酸性橙Ⅱ溶液,加入体积分数为0.48～0.96 mL/L的H2 O2(30%),循环降解2次的脱色率在92%以上。当加入过氧化氢的体积分数是1.92 mL/L时,循环降解1次脱色率为93.32%。而且降解后的溶液随着放置时间的延长,脱色率进一步降低;且放置8 h时,降解率下降最明显。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

固相萃取法处理环境水样中酞酸酯:流速与除水方式的影响

利用固相萃取结合气相色谱-质谱联用分析探讨了不同过柱流速、过柱后除水方式等对水样加标回收率的影响,同时还比较了3种C18填料的商品柱对分析方法的空白和回收率影响.结果表明,采用500mg/3ml的常规小柱足以分析水环境的酞酸酯含量.水样过柱流速最好保持在3ml.min-1左右,过完水样后不可抽干小柱,用6m.lmin-1氮气吹小柱20min后,洗脱液再过无水硫酸钠,可获得较为理想的回收率.萃取柱的材质对分析方法空白有一定影响,玻璃小柱要比塑料小柱的空白低,但从可操作性和满足回收率的要求角度出发,小容积的塑料小柱基本能满足酞酸酯的痕量分析要求.     

IPP的理论意义

根据本书提出的概念分析．结果也完全是理论上的并初步涉及到有关经济一环境相互关系的认识论问题。有几个问题在本书中多次出现,在这里需要再次提到．它包括三个主要原则：