TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

餐饮废油均相法制取生物柴油研究进展

阐述了餐饮废油(WCO)制备生物柴油的均相催化方法,介绍了餐饮废油生物柴油的特性和排放性能,并展望了生物柴油生产的发展趋势.     

硅胶表面壬基酚印迹材料的制备及其固相萃取应用

采用表面分子印迹技术,以壬基酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过溶胶凝胶法在无定型硅胶表面合成了壬基酚分子印迹聚合物。通过扫描电镜和红外光谱表征证明成功在硅胶表面合成了表面印迹聚合物。对印迹聚合物吸附性能考察的结果表明,该印迹聚合物对壬基酚仅15 min左右达到吸附平衡,去除率达75.13%,具有明显的快速吸附性和良好的选择吸附性。与C18柱相比,该分子印迹聚合物为填料的固相萃取柱对纺织品中的壬基酚具有显著的选择性分离和富集的能力,对壬基酚的加标回收率为86.4%~95.3%,相对标准偏差为2.8%~4.9%,表现出较高的回收率和准确性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

青藏高原中部瑞雷波相速度和方位各向异性研究

青藏高原板块之间的碰撞和持续汇聚伴随着高原的南北向缩短和东西向伸展,精细的地壳结构将有助于认识和理解高原内部变形以及高原隆升的动力学机制.基于高原中部流动地震台阵SANDWICH提供的观测数据,整合地震台网固定台站数据,开展背景噪声面波层析成像研究,获得了高原中部地壳瑞雷波相速度和方位各向异性分布.中地壳低速异常广泛分...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明：当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%～105%和89%～119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01～50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

饱和砂土中粗砂透镜体对DNAPL迁移过程的影响研究

该研究在饱和二维砂箱中开展重非水相液体(DNAPL)污染物入渗试验,目的是探讨粗砂透镜体对污染物迁移过程的影响。试验过程中使用数码相机拍摄污染物的入渗过程,根据照片绘制出污染物入渗锋面图。试验结果表明：（1）受到局部介质非均质性的影响,DNAPL呈现“指状”入渗现象,污染物入渗过程受到粒径尺寸影响,在粗砂透镜体中存在加快DNAPL入渗的“优势通道”;（2）污染物的入渗速度范围在0.05～0.46 cm/min之间,对比砂箱中DNAPL垂向入渗速度和横向扩散速度可知,其垂向入渗与横向扩散相互影响,垂向入渗受到阻碍后,横向扩散速度相应增大。（3）粗砂透镜体顶部高渗透性的“中砂-粗砂”界面,加快了污染物入渗速度,底部低渗透性的“粗砂-中砂”界面,阻碍了污染物的垂向入渗,两侧“粗砂-中砂”界面阻碍了污染物横向扩散。试验结果提供了直观基础的图像数据,有助于理解饱和粗砂透镜体非均质条件下DNAPL迁移过程。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法.样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进...     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。