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51.
利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性. 相似文献
52.
应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况. 相似文献
55.
通过外观检查、硬度、金相等检测方法,从金属管壁超温运行、蒸汽侧氧化行为、析出相及冷弯变形对组织性能影响等方面分析了某电厂1 000 MW超超临界机组屏式过热器弯头开裂原因,得出TP347HFG弯头开裂的主要原因是弯头组织富含较多的σ相、NbC等硬脆析出相,同时冷弯加工导致管子内部产生残余应力,加剧了弯头脆性开裂的倾向。 相似文献
56.
制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。 相似文献
57.
水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L~〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L~0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%~998%,5次测定结果的RSD为19%~112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出 相似文献
58.
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T3柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源(APCI)正离子模式多反应监测方式(MRM)进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。 相似文献
59.
固相微萃取分析条件的优化 总被引:9,自引:0,他引:9
主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如:萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。 相似文献
60.
建立了密相塔烟气脱硫试验装置,并对烧结烟气进行了脱硫试验研究,验证了该工艺的可行性,并研究了主要因素对脱硫效率的影响.结果表明,钙硫比和近绝热饱和温度(approach to adiabatic saturation temperature,AAST)是影响脱硫效率的显著因素,循环灰浓度是保证系统脱硫效率的关键因素.在Ca/S比为1.2、密相塔出口烟气AAST=15℃、循环灰浓度为400g/m3条件下,系统能连续稳定运行,脱硫效率达92.5%以上,系统出口烟气中SO2浓度在150 mg/Nm3以下. 相似文献