基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

电厂屏式过热器弯头开裂原因失效分析

通过外观检查、硬度、金相等检测方法,从金属管壁超温运行、蒸汽侧氧化行为、析出相及冷弯变形对组织性能影响等方面分析了某电厂1 000 MW超超临界机组屏式过热器弯头开裂原因,得出TP347HFG弯头开裂的主要原因是弯头组织富含较多的σ相、NbC等硬脆析出相,同时冷弯加工导致管子内部产生残余应力,加剧了弯头脆性开裂的倾向。     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。     

在建车站下穿既有车站开挖过程仿真及监测对比分析

为研究在建车站基坑施工对既有车站的影响特性,以昆明市地铁4号线某车站下穿同站已运营地铁1号线为工程背景。采用ANSYS软件构建车站基坑数值分析模型,对车站基坑密贴下穿开挖过程进行模拟,分析既有车站结构变形规律,并基于实测数据对模型进行验证分析,绘出施工过程与车站结构位移变化对应特征曲线,同时利用模拟结果预测基坑施工过程中可能发生最大变形的位置,以此指导后续施工。结果表明:主体结构各项位移及轨道高差都满足规范要求;临近地铁隧道的深基坑开挖会引起隧道不同程度的位移,变形规律与开挖工况及距基坑远近密切相关;轨道几何部位最大水平位移-2 mm,轨道间距2 mm,变形所受影响较车站主体及道床影响大。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。