吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

横向流中曝气气泡生成动力学及模拟研究

采用水平集方法和变物性的单一流体运动方程,结合显式时间步进的ICE数值算法,三维模拟了推流式曝气池内气泡的生成过程.重点研究了横向水流对曝气气泡生成动力学的影响.模拟的气泡形状演变过程与国外学者的可视化实验符合较好.模拟结果显示,与在静止水流中气泡的生成相比,曝气池内水横向流动对气泡的生成过程有重要的影响.由于受到水流施加的横向曳力作用,气泡逐渐倾斜向下游生长;气泡生成的时间明显缩短;生成气泡的体积也显著地减小.     

电捕焦油器在沥青熔化中对沥青烟净化的应用

沥青烟是一种较强的致癌物质,对人的健康会造成极大的伤害。电捕焦油器对消除沥青烟起到了至关重要的作用,是捕集沥青烟气较为理想的净化设备。     

用HPLC 分离和鉴定大气中的羰基化合物

大气中的挥发性羰基化合物可以通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)原位衍生化而被捕集.采用反相HPLC 可以洗脱和分析这些羰基衍生物.本文采用该方法监测了美国佛蒙特州大气样品中的痕量甲醛、乙醛和丙酮.     

重捕剂SDTC的合成及其处理含铊废水的研究

以小分子胺类、二硫化碳和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料合成一种复配型重捕剂SDTC,用于处理烧结脱硫含铊废水。采用响应面法通过Box-Behnken(BBD)实验设计影响铊去除率的反应条件,对废水pH、SDTC投加量、反应时间和无机离子进行了优化分析,同时通过红外光谱和紫外光谱对SDTC及其与铊生成的螯合物(SDTC-Tl)结构进行表征。结果表明,二次多项式模型的回归系数R~2为0.982 8,模型对实验数据的拟合度高。采用响应面法优化得出处理1.20mg/L含铊废水的最佳条件并对其进行修正为:废水pH 9.00,SDTC投加量2.80g/L,反应时间25.0min,无机离子21.1g/L,该条件下铊去除率为99.89%,实验结果与模型预测值吻合。红外和紫外光谱分析结果表明,SDTC与铊会发生配位反应,生成的SDTC-Tl可较长时间放置,不易产生二次污染。     

长江江苏段引航风险评价方法研究

通过分析11 a引航事故报告,运用风险耦合模型(N-K模型)表明长江江苏段引航事故是人-船-环境-管理4因素耦合作用的结果。以引航事故报告为基础,结合专家意见确定了由27个风险因素构成的引航风险评价指标体系。采用集对分析法,结合熵权法确定指标权重,建立了基于熵权集对分析法的引航风险评价模型。在实际应用方面,选取长江江苏段的9段航道为评价对象,得到了各航道的引航风险等级,验证了模型的适用性和准确性。     

吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离,气相色谱FID检测汽油类化合物,使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质,保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,应用于实际样品的分析,水样中汽油检测限0．04mg／L,土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。