应用多思单元的离子色谱法测定降水中六种阳离子

笔者通过研究建立了应用单标多点校正和英蓝超滤单元的非抑制电导离子色谱法测定降水中Li+、Na+、NH4+-N、K+、Ca2+、Mg2+6种阳离子的方法。该方法操作简单,样品无需过滤即可上机分析测定;检出限低,范围在0.005～0.04 mg/L;重复测定相对标准偏差小于5%,加标回收率稳定在96.7%～104.6%;线性范围广,待测离子之间无明显干扰,可同时快速测定降水中不同浓度的阳离子。同时该方法降低了标准品配制和样品前处理的复杂性。     

广东清远电子垃圾处理地沉积物对伸展摇蚊的慢性毒性效应

电子垃圾拆解引起的环境污染和生态风险已成为全球关注的热点问题,不适当的电子垃圾拆解过程造成处理区水体沉积物受到多类有机化合物和重金属污染,直接威胁生活在沉积物中的底栖动物。在典型电子垃圾处理地广东清远采集沉积物,测定样品中以烃类为主的色谱难分离混合物(unresolved complex mixture,UCM)的含量,开展伸展摇蚊全生命周期慢性毒性测试。结果表明,清远沉积物中的UCM浓度(0.08±0.01)%接近于这类污染物对伸展摇蚊的慢性半致死性效应浓度(0.073±0.022)%。同时发现清远沉积物对以摇蚊为代表的底栖无脊椎动物具有显著慢性毒性效应,且可通过测定UCM含量初步估算。这为开展以电子垃圾处理地沉积物为代表的,受到以麻醉作用为主要致毒机制的混合物污染的沉积物的毒性评价提供了一种有效方法。     

拟柱孢藻毒素生态毒性的研究进展和展望

随着全球变暖的加剧,拉氏拟柱胞藻（Cylindrospermopsis raciborskii）表现出从热带和亚热带地区向温带地区迁移和扩张的趋势。拟柱孢藻过度繁殖引发的主要生态环境问题是其有毒次级代谢产物—拟柱孢藻毒素（Cylindrospermopsin,CYN）的大量产生。这种蓝藻毒素水溶性很高,可长时间停留在水体中,对动植物和人类健康造成威胁。近年来,国际上对CYN的研究越来越多,研究范围也日趋广泛,而国内的相关研究却很少。本文根据现有的研究结果,介绍了CYN的分子结构和理化特性;总结了CYN可能对水生生物、土壤作物和人类健康造成的影响和危害,并对相应的致毒机理进行了归纳总结;最后对未来的研究内容和方向进行了展望。     

沼液中溶解游离氨基酸的测定——柱前衍生-反相高效液相色谱法

针对沼液特点开发pH值调节（pH 10.2）旋蒸浓缩（去除氨氮和挥发性生物胺）联合3K Millipore超滤离心分离的预处理方法.并以邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,结合反向高效液相色谱和荧光检测分析,对沼液中溶解游离氨基酸（DFAA）进行了定性和定量考察.该方法保证了各氨基酸在一定浓度范围内呈现良好的线性关系（R²均大于0.99）,标准样品中所选用的24种氨基酸,除谷氨酸回收率为70.5%外,其它氨基酸回收率为89%～115%,相对标准偏差为1.1%～5.0%.用所建立的方法对样品中溶解游离氨基酸的测定结果为：原料即剩余污泥中的溶解游离氨基酸量为2.0mol/L,5%和20%含固率反应器的沼液中的溶解游离氨基酸量分别为0.04mol/L和1.94mol/L,且种类不同,初步表明了不同厌氧消化反应系统中氨基酸的利用和产生机制的差异.     

洪湖沉积柱中重金属的历史分布特征及来源

为了解历史上洪湖重金属的含量水平及来源,于2014年12月在洪湖中心位置采集了沉积柱,分析了沉积柱中4种重金属（Cu、Cd、Zn、Pb）的含量,并结合¹³⁷Cs和²¹⁰Pb定年技术得到沉积物中重金属高分辨率年代沉积序列.结果表明：洪湖沉积柱中4种重金属总量介于67.86~189.57mg/kg之间,4种重金属含量的高低为Pb>Zn>Cu>Cd.地累计指数表明Cu和Zn未达到污染级别,而Pb为无污染到中度污染级别,Cd为中度污染到强污染级别.沉积物中重金属含量受洪水和围湖造田的共同影响,新滩水闸建成前,洪水会导致沉积物中重金属含量先降低,随后升高.水闸建成后,洪水会导致洪湖出现内涝致使沉积物中重金属含量升高;围湖造田导致沉积物中重金属含量升高.源解析研究表明,沉积物重金属来源于非点源农业污染、交通活动以及工业废水和生活废水排放.     

钢管混凝土叠合柱非均匀受火性能研究

以往对柱构件抗火性能的研究都是以四面均匀受火为前提的,但工程实际中还可能会遇到单面、两面、三面等非均匀火灾。因此,针对钢管混凝土叠合柱在非均匀受火条件下的性能展开了系统的研究。首先选取了高温下钢材和混凝土合理的热工参数、热力学本构模型,然后借助ABAQUS有限元分析软件,分别建立了钢管混凝土叠合柱的热分析模型和力学分析模型,并用已有试验数据进行了验证,二者吻合良好。最后对非均匀受火条件下钢管混凝土叠合柱的温度分布、破坏形态、内力变化以及钢管与内外混凝土的相互作用等进行了深入细致的分析,为揭示其在非均匀受火条件下高温破坏的内在机理及合理设计该类构件提供参考。     

震损钢筋混凝土框架柱加固修复试验研究

以地震损伤钢筋混凝土框架柱为研究对象,重点研究了损伤、加固后的钢筋混凝土框架柱的抗弯、抗震性能及加固措施。设计并制作了6根钢筋混凝土柱试件。第一步,对原试件进行损伤试验;第二步,对损伤柱试件进行碳纤维加固和钢板加固,试验分析加固试件的抗震性能。考虑了不同轴压比与加固方式等参数的影响,对比研究不同轴压比作用下,采用不同加固方式柱试件的滞回曲线、骨架曲线、耗能、延性及破坏形态等抗震性能,并对不同加固方案的效果进行分析比较,揭示了不同变化参数对加固后柱的抗震性能等指标的影响规律与程度,为我国建筑抗震设计规范和混凝土结构加固规范的修订提供试验和理论参考。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中DBP及DEHP迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品模拟物中迁移量的方法.按一定条件浸泡后,脂性模拟物异辛烷直接进样分析,而水性模拟物(水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液)用正己烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,DBP标准溶液在0.02—1.00 mg.L-1范围内线性良好,而DEHP标准溶液在0.04—1.00 mg.L-1范围内线性良好;本方法在4种模拟物浸泡液中,回收率为80.3%—103.4%,相对标准偏差(n=6)为1.37%—5.71%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于食品接触材料中DBP及DEHP向食品模拟物中的迁移量测定.     

微波辅助萃取-气相色谱法检测裙带菜中的多氯联苯和有机氯农药残留

建立微波辅助萃取-气相色谱法同时检测裙带菜中多氯联苯和有机氯农药残留的方法.裙带菜风干、粉碎后,采用微波辅助萃取仪提取粗提液,经净化、脱酸、脱水、浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器进行分析检测.结果表明,本方法多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.008—0.044 ng.g-1和0.029—0.273 ng.g-1之间,各组分线性相关系数均大于0.996,加标回收率为72%—131%,相对标准偏差在2%—16%之间(n=3).因此,本方法具有节省时间、减少污染、操作简单便捷等特点,可用于裙带菜等海洋藻类中多氯联苯和有机氯农药残留量的检测.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.